丁二酸酐制备ppt课件.ppt

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1、丁二酸酐的制备实验目的1.理解羧酸衍生物制备原理；2.掌握丁二酸酐制备方法和操作步骤；3.掌握易水解物质的回流，结晶和洗涤；4.回顾减压过滤，熔点测定及固体后处理。实验原理丁二酸酐是食品加工助剂，在很多方面有重要作用：在合成树脂工业中制造醇酸树脂，离子交换树脂；在塑料工业中制备玻璃纤维增强塑料；农药工业中制造植物生长调节剂；在医药酯类合成中亦发挥重要作用。实验原理一般用羧酸作原料来制备其衍生物，本实验采用丁二酸作原料制备丁二酸酐，反应方程式如下：丁二酸酐在水中易分解，因此这个反应要在干燥的环境下进行。仪器与试剂圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，

2、布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵，磁力搅拌器，加热套，熔点仪丁二酸，乙酸酐，甲基叔丁基仪器试剂实验装置实验步骤在50ml干燥圆底烧瓶加入4g丁二酸和6.4ml乙酸酐，装上球形冷凝管及氯化钙干燥管。在沸水浴加热搅拌，待丁二酸完全溶解后（约十分钟），继续加热1h，促使反应完全。安装装置实验步骤移去水浴，冷却至室温，换成冷水浴，有晶体析出，再用冰水浴充分冷却。冷却结晶实验步骤抽滤，用玻璃塞将粗产物中液体挤出，再用甲基叔丁基醚洗涤晶体两次，每次5ml。抽滤洗涤实验步骤得到晶体后用红外烘干，测质量和熔点（纯的丁二酸酐熔点119.5）。定量测定实验流程加

3、料水浴加热冷却结晶安装装置干燥定量测定抽滤洗涤注意事项乙酸酐刺激眼睛，应在通风橱小心倒试剂。丁二酸必须是干燥的，乙酸酐在使用前需要蒸馏除水。严格控制水蒸气进入反应体系。氯化钙干燥管使用完，立即将其中干燥剂除去，并洗刷干净后放置。冷却时若晶体不析出，可加入少量晶核或用玻璃棒摩擦烧瓶内壁。请大家多多批评指正！THANKYOU!