阿司匹林的合成1课件

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1、阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质2、掌握酯化反应的原理和实验操作。3、巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法二、实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是一种广泛使用具有解热、镇痛、治疗感冒、预防心血管疾病等多种疗效的药物。由于水杨酸是一个既具有酚羟基又具羧基的双官能团化合物，因此它能与乙酐作用，得到乙酰水杨酸。H+++副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿

2、司匹林。1、粗产品的制备加入水杨酸、乙酸酐和浓硫酸摇动至水杨酸完全溶解蒸气浴上加热，冷却结晶，抽滤、洗涤得粗产品三、实验步骤2、粗产品的纯化粗产品加碳酸氢钠饱和和水溶液搅拌至无气泡抽滤得滤液加盐酸析出晶体抽滤洗涤、干燥乙酸乙酯重结晶配溶液滴加FeCl3溶液无色产品较纯紫色含水杨酸产品精品1、阿司匹林粗产品的制备在干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸10.0g、醋酐25ml，并滴入浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解。在70℃～80℃水浴中加热约15分钟，从水浴中移出锥形瓶，冷却至室温。加入250ml水（少量多次），用冰水

3、浴冷却，使结晶完全析出。抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林粗品。2、阿司匹林粗产品的纯化将阿司匹林的粗产物移至150ml烧杯中。加入约125ml饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣。另取150ml烧杯中放入约17.5ml浓盐酸并加入50ml水，配好盐酸溶液，再将上述滤液缓缓分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌，阿司匹林沉淀析出。冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干,干燥。3、乙酸乙酯重结晶将所得阿司匹林放入25ml锥形瓶中，加入少量乙酸乙酯，蒸气浴上加热至固

4、体溶解，冰浴冷却，结晶抽滤，得阿司匹林精品。4、检查杂质取适量产品用乙酸乙酯溶解于试管中，加三氯化铁溶液，观察现象。四、注意事项1、蒸气浴加热时注意不要让水蒸气进入锥形瓶中。2、加水时要慢慢加入，并有放热现象和醋酸蒸气产生，注意安全。3、NaHCO3溶液加入到阿司匹林中时，产生大量气泡，加入时遵循少量多次原则。五、思考题1、本实验中，所弃去的滤渣是什么？2、本实验中，加硫酸的目的是什么？3、重结晶技术的关键是什么？