色谱分析仪基础知识培训教材.doc

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1、......在线色谱分析仪基础知识色谱法,又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。它的英文名称为：chromatography这个词来源于希腊字chroma和graphein，直译成英文时为color和writing两个字;直译成中文为色谱法。但也有人意译为色层法或层析法。1906年由俄国科学家茨维特研究植物色素分离，提出色谱法概念；他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流

2、下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。按光谱的命名方式，这种方法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。茨维特经典色谱分析实验示意图9.1基础知识固定相——色谱法中，静止不动的一相（固体或液体）称为固定相（stationaryphase）；流动相——运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相（mobilephase）。按固定相的几何形式色谱分析法分为：柱色谱法(columnchromatography).下载可编辑.......柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从

3、柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法。目前在线色谱仪采用的是柱色谱法。纸色谱法（paperchromatography）　　纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。薄层色谱法(thin-layerchromatography,TLC)薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。简单的说，色谱分析仪就是基于色谱法原理用色谱柱先将混合物分离开来，然后再用检测器对各组分进行检测。与前面介绍的几种气体成分分析仪不同，色

4、谱分析仪能对被测样品进行全面的分析，既能鉴定混合物中的各种组分，还能测量出各组分的含量。因此色谱分析仪在科学实验和工业生产中应用的越来越广泛。色谱分离基本原理：由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相

5、之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出，色谱柱的出口安装一个检测器，当有组分从色谱柱流入检测器中，检测器将输出对应于该组分浓度人小的电信号，通过记录仪把各个组分对应的输出信号记录下来，就形成了色谱图，如下图所示。根据各组分在色谱图中出现的时问以及峰值大小可以确定混合物的组成以及各组分的浓度。.下载可编辑.......混合物在色谱柱中的分离过程示意图色谱仪的分类色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。从两相的状态分类：色谱法中，流动相可以是气体，也可以是

6、液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC），我们工业上常用的在线色谱仪一般都是气相色谱仪。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。气相色谱仪组成部分：.下载可编辑.......气相色谱仪的构成简图①气源和载气的控制和测量气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器，并装有减压阀，使高压气体减压成低压气体(0．1-O．5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相，又称载气。载气的作用主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。②流量调节阀可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀。流速计用以测

7、量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。③色谱柱和恒温器色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成，管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm，还有内径更小的称为毛细管色谱柱，柱管长度一般为1-4m或更长。恒温器为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。.下载可编辑.......进样器把样品通进色谱柱的元件称进样器，对于在线气相色谱仪进样工具常