气相色谱培训教材

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1、气相色谱培训教材第一节概述以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法(gaschromatography；GC)。1.气相色谱法的分类就其操作形式而言，气相色谱法属于柱色谱法。按固定相的物态，分为气-固色谱法(GSC)及气-液色谱法(GLC)两类。按柱的粗细和填充情况，分为填充柱色谱法及毛细管柱色谱法两种。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4mm)。毛细管柱(内径0.1～0.5mm)可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。按分离机制，可分为吸附及分配色谱法两类。气-液色谱法属于分配色谱法。在气-固色谱法中，固定相常用吸附剂，因此多属于吸附色谱法。当固体固定相

2、为分子筛时，分离是靠分子大小差异及吸附两种作用。2.气相色谱法的一般流程在图2-1所示GC流程中，载气由高压气瓶供给，经压力调节器降压，经净化器脱水及净化，由稳压阀调至适宜的流量而进入色谱柱，经检测器流出色谱仪。待流量、温度及基线稳定后，即可进样。液态样品用微量注射器取样，由进样器注入，气态样品可用六通阀或注射器进样，样品被载气带入色谱柱。样品中各组分在固定相与载气间分配，由于各组分在两相中的分配系数不等，它们将按分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。分配系数小的组分先流出；分配系数大的后流出。流出色谱柱的组分被载气带入检测器，检测器将各组分的浓度(或质量)

3、的变化，转变为电压(或电流)的变化，电压(或电流)随时间的变化由记录器记录。10色谱柱及检测器是气相色谱仪的两个主要组成部分。现代气相色谱仪都应用计算机和相应的色谱软件，具有处理数据及控制实验条件等功能。3.气相色谱法的特点气相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、样品用量少、分析速度快（几秒至几十分钟)及应用广等优点。受样品蒸气压限制是其弱点，对于挥发性较差的液体、固体，需采用制备衍生物或裂解等方法，增加挥发性。据统计，能用气相色谱法直接分析的有机物约占全部有机物的20%。4.气相色谱法的应用气相色谱法是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法。最早

4、是用于分离分析石油产品，目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、食品分析和环境监测等领域。在药物分析中，气相色谱法已成为有关物质检查、原料药和制剂的含量测定、中草药成分分析、药物的纯化、制备的一种重要手段。第二节基本理论气相色谱理论可分为热力学和动力学理论两方面。热力学理论是从相平衡观点来研究分离过程，以塔片理论为代表。动力学理论是从动力学观点来研究各种动力学因素对柱效的影响，以VanDeemter方程式为代表。在叙述这两个理论前先介绍有关基本概念。一、基本概念l.色谱峰(流出峰)由电信号强度对时间作图所绘制的曲线称为色谱流出曲线。流出曲线(图

5、2-2)上的突起部分称为色谱峰。正常色谱峰为对称形正态分布曲线，曲线有最高点，以此点的横坐标为中心，曲线对称地向两侧快速、单调下降。不正常色谱峰有两种：拖尾峰及前延峰。前沿陡峭，后沿拖尾的不对称色谱峰称为拖尾峰(tailingpeak)，前沿平缓，后沿陡峭的不对称色谱峰称为前延峰(leadingpeak)。正常色谱11峰与不正常色谱峰可用对称因子fs(symmetryfactor)或叫拖尾因子来衡量(图20-3)。对称因子在0.95～1.05之间为对称峰，小于0.95为前延峰，大于1.05为拖尾峰。fs=W0.05h/2A=(A+B)/2A(2.1)一个组分的

6、色谱峰可用三项参数即峰高或峰面积(用于定量)、峰位(用保留值表示、用于定性)及峰宽(用于衡量柱效)说明。2.基线在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线称为基线。稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。基线反映仪器(主要是检测器)的噪音随时间的变化。3.保留值(滞留值)是色谱定性参数。(1)保留时间(tR)：从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔称为该组分的保留时间(retentiontime)，即从进样到柱后某组分出现浓度极大时的时间间隔。图2-2中tR1及tR2分别为组分l及组分2的保留时间。(2)死时间(t0)：分配系数为零的组分的保留时间称为死时间(de

7、adtime)。通常把空气或甲烷视为此种组分，用来测定死时间。(3)调整保留时间(t)：某组分由于溶解(或被吸附)于固定相，比不溶解(或不被吸附)的R组分在柱中多停留的时间称为调整保留时间(adjustedretentiontime)，又称为校正保留时间。调整保留时间与保留时间和死时间有如下关系：ttt(2.2)RR0在实验条件(温度、固定相等)一定时，调整保留时间仅决定于组分的性质，因此调整保留时间是定性的基本参数。(4)保留体积(VR)：从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时，所需通过色谱柱的载气体积称为该组分的保留体积(retentionvol

8、ume)。对于正常峰，该组分的l/2量