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时间:2018-12-05
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1、第三章气相色谱(gaschromatography)本章小节§3-1概述§3-2色谱理论简介§3-3定性分析方法§3-4定量分析方法§3-5气相色谱§3-6气相色谱仪§3-7新型色谱仪简介§3-8气相色谱检测器§3-9联用技术§3-10气相色谱的应用返回第三章气相色谱(gaschromatography)§3-1概述第三章气相色谱(gaschromatography)§3-1概述(1)色谱的产生:1906年,俄国植物学家Tswett发表了他的实验结果,他为了分离植物色素,将植物绿叶的石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中,并用石油醚自上而下淋洗,由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附
2、力不同,随着淋洗的进行,不同色素向下移动的速度不同,形成一圈圈不同颜色的色带,使各色素成分得到了分离。他将这种分离方法命名为色谱法(chromatography)。在此后的20多年里,几乎无人问津这一技术。到了1931年,Kuhn等用同样的方法成功地分离了胡萝卜素和叶黄素,从此,色谱法开始为人们所重视,此后,相继出现了各种色谱方法(见表3-1)。现在,“色谱法”已广泛用于无色物质的分离,“色谱”已失去了它原来“色”的含义,但其名称一直沿用至今。第三章气相色谱(gaschromatography)§3-1概述图3-1Tsweet分离叶绿素示意图返回表7-1色谱法的发展历史年代发明者发明
3、的色谱方法或重要应用1906Tswett用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。1931Kuhn,Lederer用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。使色谱法开始为人们所重视。1938Izmailov,Shraiber最先使用薄层色谱法。1938Taylor,Uray用离子交换色谱法分离了锂和钾的同位素。1941Martin,Synge提出色谱塔板理论;发明液-液分配色谱;预言了气体可作为流动相(即气相色谱)。1944Consden等发明了纸色谱。1949Macllean在氧化铝中加入淀粉黏合剂制作薄层板使薄层色谱进入实用阶段。1952Martin,James从理论和
4、实践方面完善了气-液分配色谱法。1956VanDeemter等提出色谱速率理论,并应用于气相色谱。1957基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世。1958Golay发明毛细管柱气相色谱。1959Porath,Flodin发表凝胶过滤色谱的报告。1964Moore发明凝胶渗透色谱。1965Giddings发展了色谱理论,为色谱学的发展奠定了理论基础。1975Small发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相,采用抑制型电导检测的新型离子色谱法。1981Jorgenson等创立了毛细管电泳法。表3-1色谱法的发展历史色谱法起过关键作用的诺贝尔奖研究工作表3-2色谱法起过关键作用的诺
5、贝尔奖研究工作年代获奖学科获奖研究工作1937化学类胡萝卜素化学,维生素A和B1938化学类胡萝卜素化学1939化学聚甲烯和高萜烯化学1950生理学、医学性激素化学及其分离、肾皮素化学及其分离1951化学超铀元素的发现1955化学脑下腺激素的研究和第一次合成聚肽激素1958化学胰岛素的结构1961化学光合作用时发生的化学反应的确认1970生理学、医学关于神经元触处迁移物质的研究1970化学糖核苷酸的发现及其在生物合成碳水化合物中的作用1972化学核糖核酸化学酶结构的研究1972生理学、医学抗体结构的研究在分析化学领域,色谱法是一个相对年轻的分支学科。早期的色谱技术只是一种分离技术而已
6、,与萃取、蒸馏等分离技术不同的是其分离效率高得多。当这种高效的分离技术与各种灵敏的检测技术结合在一起后,才使得色谱技术成为最重要的一种分析方法,几乎可以分析所有已知物质,在所有学科领域都得到了广泛的应用。第三章气相色谱(gaschromatography)§3-1概述(2)色谱的定义:固定相(stationaryphase):色谱法中,填入玻璃管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相。如离子交换树脂法中的树脂相。流动相(mobilephase):自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相。色谱柱(chromatographycolumn):装有固定相的管子称为色谱柱。第三章气
7、相色谱(gaschromatography)§3-1概述(3)色谱的分离原理:流动相带着样品流经固定相,由于样品在固定相和流动相之间的溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,样品在两相间进行反复多次地分配过程,使得原分配系数具有微小差异的各组分,在固定相中的移动速度不同,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,先后流出色谱柱。第三章气相色谱(gaschromatography)§3-1概述(4)色谱法的分类(一):按两相的物理状态分类色谱气相色谱液相色谱气
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