《基础化学实验》教学课件：电位滴定法.ppt

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1、亚铁含量的测定电位滴定法铁矿石中全铁含量：氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾法硫酸亚铁(FeSO4·7H2O绿矾)：饲料添加剂、工业制造、净水剂等高锰酸盐氧化还原法OBJECTIVE1掌握用电位变化判断化学计量点2掌握用电位计测定电池电位方法电位滴定法：用电化学方法指示反应终点根据Nernst关系式：在滴定的化学计量点附近，指示电极的电位将发生急剧变化，在化学计量点处，其变化率最大，即电极电位变化率最大点即滴定终点PRINCIPLE客观准确不受溶液有色或浑浊限制应用示例：1酸碱滴定：玻璃电极与饱和甘汞电极2沉淀滴定：银电极或汞电极3氧化还原滴定：氧化还原滴定突跃范围的大小，与两个电对的条件

2、电位之差有关铂电极与饱和甘汞电极4络合滴定：依据反应类型选择不同指示电极5非水溶液滴定：依据滴定酸性或碱性物质而定不同电极系统确定电位滴定终点的方法1E-V曲线法S曲线，拐点即滴定终点2△E/△V－V曲线法(一次微商法)峰状曲线，最高点即滴定终点3△E2/△V2－V曲线法(二次微商法)具两个极值的曲线，曲线与纵坐标零线的交点即滴定终点4Gran作图法电位滴定数据例表用K2Cr2O7标准溶液在酸性介质中与被测Fe2+进行氧化反应，用电位计测定所组成的电池电位，从而计算化学计量点：Cr3＋易水解，滴定要求在酸性介质中进行在酸性介质中，橙色的Cr2O72-还原后生成绿色的Cr3+,故K2

3、Cr2O7本身不能作指示剂加入磷酸：?氧化还原滴定：测定亚铁含量对于任意电极反应：电极电位的Nernst方程式(298.15K)pOx+ne-qRed加入H3PO4：1与黄色的Fe3+生成无色Fe(HPO4)2-络离子，使终点容易观察2溶液中Fe3+减少，氧化还原电对Fe3+/Fe2+的电极电位降低，即使该反应更为完全，滴定电位突跃增大，指示剂变色点电位更接近化学计量点电位Fe2+/Fe3+E=+--Fe2+/Fe3+Cr2O72-/Cr3+E=+--Cr2O72-/Cr3+Fe2+/Fe3+Cr2O72-/Cr3+E=+--Fe2+/Fe3+Cr2O72-/Cr3+

4、PROCEDURE1连接10mL样品溶液　　　　　　　　稀释至80mL参比电极作为正极(甘汞电极)指示电极作为负极(铂电极)10mL磷硫混酸待稳定即可记录电位数值调节电极夹高度，使电极浸入被滴液内而又不被磁子碰撞滴定管尖端尽量靠近指示电极，以使滴出液顺搅拌方向首先接触指示电极，而提高滴定精度调节合适搅拌速度2滴定从滴定管准确加入5mL、2mL、1mL…标准溶液　　　　　　　读取电池电位每加一次滴定剂，测量一次电动势，直至超过等量点为止只需测量和记录等量点前后1~2mL电动势变化即可在等量点附近应每加入0.1~0.2mL滴定剂就测量一次电动势，且每加入的量应该相等3绘图处理数据后绘制

5、△E/△V－V曲线，由曲线尖端所对应的标液毫升数计算亚铁含量到达滴定终点，仍使用CV=C‘V’公式计算待测样品浓度表1电位滴定法测定亚铁含量DATAV(mL)E(mL)△E△V△E/△VV0.005.007.008.008.50…QUESTION&DISCUSSION1欲测样品中总铁量，应在上述方法中添加什么步骤？Fe3+Fe2+本法测定时为保持强酸性，加入含有H3PO4的混酸，其中磷酸的作用是什么?