荜铃胃痛颗粒.doc

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1、·874·荜铃胃痛颗粒BilingWeitongKeli【处方】荜澄茄川楝子醋延胡索酒大黄黄连吴茱萸醋香附香橼佛手海螵蛸煅瓦楞子【制法】以上十一味，加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成的清膏。取清膏，加糊精、甜菊素、羟丙基纤维素适量，喷雾制粒，制成1000g，即得。【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒；味苦。【鉴别】(1)取本品5g，研细，加80%乙醇20ml，回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用氨试液调节pH值至9以上，用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索

2、乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各3µl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(10：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品2g，研细，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取滤液5ml，蒸干，剩余滤液备用，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每

3、次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30：10：0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光主斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点呈红色。(3)取〔鉴别〕(2)项下的备用滤液，作为供试品溶液。取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，加热回流1小时，

4、放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小糪碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水(6：1.5：3：1.5：0.3)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。(4)取本品10g，研细，加乙醇25ml，混匀，静置1小时，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液

5、。另取吴茱萸次碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺(19：5：1：1)为展开剂，置于以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(5)取本品10g，研细，加石油醚(60～90℃)20ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚(60～90℃)0.5ml使溶解，作为供试品溶液

6、。另取荜澄茄对照药材0.25g，加石油醚(60～90℃)10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙醚(1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录ⅠC)。【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液

7、（用磷酸调节pH值至3.0）(25：75)为流动相；检测波长为347nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇-盐酸(100：1)制成每1ml含20µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1.03g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇-盐酸(100：1)约95ml，于60℃加热15分钟，取出，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，加甲醇-盐酸(100：1)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1

8、0µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计