原子吸收第1-2节-(1).ppt

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1、第三节原子吸收分光光度计一、AAS光度计的构成及分类二、光源三、原子化系统四、分光系统五、检测系统第三章原子吸收光谱法200809241．构成原子吸收分光光度计主要由辐射光源、原子化器、分光系统和检测系统四大部分组成。一、原子吸收光度计的构成及分类0.0000.2050.0000.2050.0000.2050.0000.2050.0000.2050.0000.2050.0000.2050.0000.2050.0000.2050.0000.2050.0000.2050.0000.2050.0000.205原子吸收光谱分析流程AAS中

2、应用的光源为锐线光源。分光系统安在火焰及检测器之间。以避免来自火焰的辐射直射在光电检测器上。在光源后加一个切光器，并在检测系统中采用交流放大器。以消除火焰中待测原子的发射信号。切光器以一定速度旋转，使光源的辐射以一定频率断续的通过火焰，得到一交流讯号，在检测系统中采用交流放大器，只放大交流信号，消除火焰中发射信号的干扰。原子吸收与分子吸收分光光度法不同之处：单光束：结构简单，操作方便，价格低。易发生基线漂移(零漂)，稳定性差。2.双光束：基线漂移小，稳定性好。2.原子吸收分光光度计的类型图3.3.2原子吸收分光光度计光路图二、光源

3、1.光源的作用：辐射待测元素的特征光谱，以供测量之用。2.要求：窄：能辐射锐线光；强：足够的强度，以提高信号强度，保证足够的信噪比稳：光强稳定，背景小。满足这种条件的光源有：空心阴极灯、蒸气放电灯、无极放电灯，使用广泛的为空心阴极灯。3.空心阴极灯的结构阳极：钨棒。阴极：空心圆筒，为待测元素的金属或合金。内充气体：低压惰性气体Ne或Ar气。空心阴极灯4.工作原理：在阴极与阳极之间加一个300-500V直流电压。金属原子从晶格中溅射出来只有一个操作参数。谱线强度高、窄、稳定。易更换。空心阴极灯的优点5.工作参数：空心阴极灯操作参数-

4、----灯电流（仅一个）空心阴极灯的主要指标谱线的宽度谱线的强度稳定性背景决定空心阴极灯种类和质量决定实验操作条件i过大i过低：光强减弱，导致稳定性、信噪比下降。电子密度大，溅射多，发生自吸。加快内充气体“消耗”，而减寿。阴极温度过高，阴极物质溶化，放电不正常，光强不稳。必须选择适当的灯电流，最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。i↑，I↑，发光强度越高，但谱线半宽度增加。发射的谱线强度与灯电流的关系为：预热一段时间二、原子化系统1．火焰原子化（1）火焰原子化过程：火焰燃烧器燃气与助燃气雾化试液雾滴混合分子蒸气干燥、熔化、蒸发

5、基态原子再化合MX激发M*电离M+大雾滴从废液管排出2.原子化器的作用所谓原子化，实质上是破坏物质组成之间的化学键合，使各元素形成自由原子。原子化器的作用就是使试样中待测元素转变成基态的原子蒸气。常用的原子化方法有火焰原子化法和非火焰原子化法。非火焰原子化方法中又包括2.原子化器的作用和方式所谓原子化，实质上是破坏物质组成之间的化学键合，使各元素形成自由原子。原子化器的作用就是使试样中待测元素转变成基态的原子蒸气。常用的原子化方法有以下三种：火焰原子化器，稳定性好，易操作，但原子化效率低无火焰原子化器，主要是高温石墨炉，还有钽舟，

6、镍杯等，原子化效率高（接近100%），取样量很少，但背景较高，重现性较差；其他化学原子化方法：氢化物发生原子化，测定As,Se,Sb,Bi,Ge,Pb,Te,Sn等元素；冷原子化；Hg、火焰原子化装置由雾化器和燃烧器组成,燃烧器有两种类型:全消耗型：将试样直接喷入火焰进行燃烧。预混合型：用燃气将待测试样在雾化室内雾化，在雾化室内将较大雾滴除去，使试液雾滴均匀化，然后再喷入火焰。一般原子吸收分光光度计中采用预混合型燃烧器。预混合型原子化器示意图3.火焰原子化器的构造及部件：（1）雾化室作用：将试样溶液雾化，并使之与燃气与助燃气充分混

7、合而形成更细的气溶胶并进入燃烧器。要求：喷雾稳定、雾粒细小均匀、雾化效率高。构成：毛细管、节流管、撞击球和扰流器。（2）燃烧器作用：形成火焰，使入焰试样蒸发、离解和原子化。要求：火焰稳定，吸收光程长，噪声小。构成：单缝－火焰窄，灵敏度低。三缝－火焰宽，稳定，灵敏度高，气体耗量大。常用的是单缝燃烧器，其高度和角度可调，便于选择合适的位置。预混合型燃烧器：优点是产生的原子蒸气多，火焰稳定性好，噪声低，安全；缺点是试样利用率低，约为10%。火焰原子化器化学计量火焰：中性火焰，其燃助比与化学计量关系接近。火焰层次清晰、温度高、稳定、干扰少

8、，许多元素可采用这类火焰。富然性火焰：还原性火焰，其燃助比大于化学计量比。火焰中含有较多的C、CH基等，具有还原性，温度略低，适用于易形成难离解氧化物的元素的测定。贫然性火焰：氧化性火焰，其燃助比小于化学计量比，氧化性强、火焰温度较低，适于易离解、