COD的快速测定——混酸法.doc

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1、COD的快速测定——混酸法化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量.单位为mg/L仪器:1带有24mm或29mm标准磨口的250ML锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300—500mm。2.加热装置，电热板或电炉3、25mL或50mL酸式滴定管试剂:1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258g在105℃干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g1，10—啉菲罗啉（C12H8N2·H2O）。0.695g硫酸亚铁溶于水中，

2、稀释至100ml，贮于棕色瓶中。3、①硫酸亚铁铵标准溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕于水中，加入20mL硫酸，冷却后稀释至1000mL。②每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定此溶液的浓度取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后加入3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁铵的消耗量。③硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算C〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕=10.00

3、×0.250/v=2.50/vV——滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的量C——为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）4、混酸溶液：于800mL浓硫酸中加入10g硫酸银，放置l-2d，不时的摇动使其溶解，将此溶液与浓磷酸以4：l的比例混合。5、硫酸汞：结晶或粉末步骤1.准确取20mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20mL)，置于磨口的回流锥形瓶中，加入0.4g硫酸汞晶体，准确加入lO.OOmL重铬酸钾标准溶液及数小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL混酸溶液，加热回流15min(自开始沸腾时记时)。经冷却滴定并

4、计算得出结果。注1对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需提及的1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于15ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。注2废水中氯离子含量超过30ml/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。以下操作同上。溶液冷却至室温，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶

5、液滴定，颜色由黄经蓝绿色变为红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗毫升数V2。3、测定水样同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、计算COD（mg/L）=C(V1－V2)×8000/V0C---标准溶液浓度，mol/LV2---试料测定时标准溶液消耗的体积，mLV1---空白实验标准溶液消耗的体积，V1V0---试料体积，mL8000---1/4O2的摩尔质量，以mg/L为单位的换算值注意事项1、特殊情况下，需要测定的水样量在10.0—50.0mL之间，但试剂体积或重量如

6、下表调整。样品量（mL）0.250K2Cr2O7（mL）Ag2SO4（mL）HgSO4（g）〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕(mol/L)滴定前体积（mL）10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.253501.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。2.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为

7、加入量的1/5～4/5为宜。3.每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。4.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。化学需氧量的测定——重铬酸钾法化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量.单位为mg/L仪器:1带有24mm或29mm标准磨口的250ML锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300—500mm。2.加热装置，电热板或电炉3、25mL或50mL酸式滴定管试剂:1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258g在105℃干

8、燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g1，10—啉菲罗啉（C12H8N2·H2O）。0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。3、①硫酸亚铁铵标准溶液：