分光光度法快速测定废水中cod的研究

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1、分光光度法快速测定废水中COD的研宄广东省佛山市高明区环境保护监测站广东佛山528000摘要：文章结合实验研究，探讨了采用分光光度法对工业废水化学需氧量的测定，并对所用及的仪器试剂以及测定方法作了简要的说明，结果证明，该法对实际水样测定结果的准确度和精密度都能很好的满足监测要求，从环保、经济的角度考虑，分光光度法在工业废水监测中都值得推广应用。关键词：分光光度法；工业废水；化学需氧量测定；精度准确度化学需氧量是指在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，它反映了水体受有机物、亚硝酸盐、硫化物等有害物质污染的程度，其测定是水质监测的重要内容，也是我国实施排放

2、总量控制的重要指标之一。及时掌握和控制工业废水化学需氧量的准确测定和工业废水的污染防治具有极其重要的意义。其中，在工业废水化学需氧量的测定中，分光光度法具有简便、快速、节能、准确的特点，有着广泛的应用。1仪器及试剂1.1仪器UV—2000紫外可见分光光度计，美国HACH-DRB200消解仪，美国HACH消解专用反应管(Φ20×120mm)，比色皿(2cm)o1.2试剂(1)硫酸汞溶液：将24.0g硫酸汞加入200mL硫酸溶液(2+8)中，搅拌溶解完全，此溶液含硫酸汞为0.12g/mL。(2)硫酸一硫酸银溶液：向1000mL浓硫酸中加入15g硫酸银,放置1〜2d使之

3、完全溶解，并混匀，使用前小心摇动。(3)1.0000mol/L(l/6K2Cr2O7)的重铬酸钾标准溶液••称取24.5160g在120°C干燥2h的重铬酸钾溶于水中，用水稀释至500mL,摇匀。(4)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于邻苯二甲酸氢钾的理论化学需氧量Cr为1.176所以溶解0.4250g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于蒸馏水中，转入500mL容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，使之成为1000mg/L的化学需氧量Cr标准溶液。用吋新配。(1)预制试剂：测定化学需氧量值为30〜lOOOmg八吋，依次加入1.0000mol/L的(l/6K2Cr2

4、O7)重铬酸钟标准溶液1.50mL,1.5g/100mL的硫酸一硫酸银溶液5.0mL,0.12g/mL的硫酸汞溶液0.50mL于一只干净的HACH专用化学需氧量反应管(Φ20×120mm)中，旋紧摇匀备用。2测定方法在硫酸介质中，以过量重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，升温至160°C消解30min的条件下，氧化水样中的还原性物质(主要是有机物)，使Cr2O72-还原为绿色Cr3+，在605nm波长处分光光度法测定生成Cr3+的吸光度值，水样中化学需氧量Cr的浓度与Cr3+的吸光度呈正相关。2Cr2O72-+3C+16H+=4Cr3++3CO2+8H2O3结果与讨

5、论化学需氧量(化学需氧量Cr)作为水体有机物污染的综合指标，是水质检测的一个重要参数。测定化学需氧量的影响因素较多，因此化学需氧量Cr也是条件参数，必须严格控制试验条件。针对铅锌工业废水中奋关组分含量范围化学需氧量30〜800mg/L、氯离子50〜500mg/L,就各影响因素进行了试验。3.1重铬酸钾浓度及艿用量K2Cr2O7在反应体系中是强氧化剂，为使水样中还原性物质完全氧化，在反应中K2Cr2O7必须过量，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5〜4/5为宜。本方法选用(l/6K2Cr2O7)浓度为1.0000mol/L(l/6K2Cr2O7)标准溶液取用体积为1.50mL。3.2

6、硫酸浓度和催化剂的选择及其用量硫酸一硫酸银在反应体系中，主要起调节酸度和催化剂作用，试验表明，硫酸一硫酸银浓度为1.5g/100mL吋，校准曲线呈线性，相关系数大于0.9990。本法确定硫酸一硫酸银浓度为1.5g/100mL,确定硫酸一硫酸银混合液体积为5.0mLo3.3反应温度的确定以150mg/L、300mg/L、500mg/L的标准溶液试验，其它条件不变，只改变消解温度，恒温消解30min，03+的吸光度见表1。表1不同反座温度的影响从表1中可以看出，温度从160〜170°C时吸光度值变化幅度不大，故选择消解温度为160°C。3.4反应吋间的确定以150mg/L、300mg/L

7、、500mg/L的标准溶液试验，其它条件不变，恒温160°C,改变恒温吋间，Cr3+的吸光度见表2。表2反皮吋间的影响从表2中可以看出，加热冋流的温度对试验结果是冇明显影响的，温度太低，反应不完全，分析结果偏低；温度太高，重铬酸钟过度消耗，分析结果偏高，还易引起突沸情况。恒温吋间30min吋吸光度值最大，故选择恒温吋间为30mino3.5共存物干扰及消除1.水样中可能存在的悬浮态有机物，在试样与消解液混合放热升温过程中能被充分溶解。经试验，另加脱脂棉、碎纸