(精华)高中化学：物质的分离、提纯与检验.doc

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1、物质的分离、提纯与检验考点1物质的分离提纯a.热的饱和溶液冷却后，溶质以晶体的形式析出这一过程叫结晶。b.重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。【实例分析】1．(2011安徽高考27)MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的（写化学式）

2、转化为可溶性物质。（2）第②步反应的离子方程式+ClO3－+＝MnO2+Cl2↑+。（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、、、，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有（写化学式）。（4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7gMnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要molNaClO3【解析】本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫

3、酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质；（2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；（3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2

4、通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；（4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12.69g－8.7g＝3.99g。由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol＝第9页1.15g，所以MnO的质量为3.99g－1.15g＝2.84g，其物质的量为，因此与稀硫酸反应时共生成MnSO4的物质的量为0.05mol，根据方程式5MnSO4＋2

5、NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，可计算出需要NaClO3的物质的量为0.02mol。【答案】（1）MnO和MnCO3；（2）5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl；（4）0.02mol。2．三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：（1）铁含量的测定步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配

6、制成250ml溶液。步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。步骤三：用0.010mol/LKMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，被还原成Mn2+。重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/LKMnO4溶液19.98ml请回答下列问题：

7、①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。②加入锌粉的目的是________。③写出步骤三中发生反应的离子方程式________。④实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”“偏高”“不变”）（2）结晶水的测定将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质

8、量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_________。【解析】本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。①在配置溶液的物质量浓度的溶液时，要经过：计算®称量®溶解®移液、洗涤®振荡®定容®摇匀等步骤；②步骤二中滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳的反应