水质检测方法总结(1).doc

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1、水质化学需氧量的测定（GB11914--89）1应用范围本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L的水样。2试剂配制2.1蒸馏水或同等纯度的水2.2硫酸银（Ag2SO4），分析纯2.3硫酸汞（HgSO4），分析纯2.4硫酸（H2SO4），密度为1.84g/cm32.5硫酸银—硫酸：向500mL硫酸中加入5g硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。2.6重铬酸钾标准溶液C（K2Cr2O7）=0.25

2、0mol/L：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mol/L：溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。2.8邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。2.91,10—菲啰啉指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2

3、O）于50mL水中，加入1.5g1,10—菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。3试剂标定3.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mol/L标定：每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL重铬酸钾标准溶液置于250mL三角烧瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴1,10—菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。C[(NH4)2Fe(SO

4、4)2·6H2O]=式中：V------滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。3.2重铬酸钾标准溶液C（K2Cr2O7）=0.250mol/L纯度及操作步骤检验：按操作步骤分析20ml理论COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液。如果试验结果的相对误差小于4%，即可认为实验药剂和实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找问题的原因，重复实验，使之达到要求。4仪器设备4.1常用实验室仪器。4.2回流装置：带有24号标准磨口的250mL三角烧瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm。4.3加热装置。4.450m

5、L酸式滴定管。4.5防爆玻璃珠。5操作步骤5.1空白实验：按以下步骤以20mL蒸馏水代替水样进行空白实验，其余试剂相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。5.2取20mL水样于250mL三角烧瓶中。5.3加入10mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆玻璃珠，再加入0.2g左右硫酸汞，摇匀。5.4将三角烧瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银--硫酸试剂。自溶液开始沸腾起回流两小时。5.5冷却后，用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下三角烧瓶，再用水稀释至140

6、mL左右。5.6溶液冷却至室温后，加入3滴1,10—菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。6计算方法COD（mg/L）=式中：C------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1------空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2------水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V0------水样的体积，mL；8000------O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。7注意事项

7、7.1样品采样：水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至pH＜2，置4℃下保存。但保存最多时间不多于5天。采集水样体积不得少于100mL。7.2该方法测定上限为700mg/L，超过此限时必须经过稀释后测定。7.3当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L。可加入硝酸银溶液预处理后取上清液测量，也可稀释一定倍数后测量。化学需氧量的测定1应用范围本标准适用于测定COD值在100~1000mg/L之间的水样。2试剂配制2.1A试剂的配制：准确称取3.5g（精确至0.0

8、01g）重铬酸钾、5g十二水硫酸铝钾、5g硫酸汞，加入95mL蒸馏水和5mL硫酸溶解。2.2B试剂的配制：准确称取5g（精确至0.001g）硫酸银加入至500mL浓硫酸中，过夜溶解。2.3COD标准溶液配制：准确称取于110℃干燥2小时后在干燥中放冷邻苯二甲酸氢钾0.8502g，用蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线。此储备液的COD值1000mg/L。3