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时间:2017-12-24
《原子吸收仪的操作方法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、原子吸收仪器使用方法一配标准液参照《分析方法》如Mn火焰法,看线形不能超出范围,取3~4个点加零点,稀释液为1~2%的纯水HNO3液体来容(HNO3抗干扰)注意事项:1、清洗容量瓶等一定用20%左右的HNO3液泡洗过夜,再拿纯水冲洗晾干备用。空白液用1~2%HNO3液。二、参数设置按《分析方法》分析参数并与元素灯上的波长一致(如有区别以元素灯上的波长为准)例:1mg/L3mg/L5mg/L的点原标样1000ug/ml=1000*10-3mg/10-3L=1000mg/L(1)作1mg/L的标液,取0.1ml的标液
2、至100ml的容量瓶用加热枪加100ul(2)作3mg/L取0.3ml的标液至100ml的容量瓶用加液枪加300ul(3)作5mg/L取0.5ml的标液至100ml的容量瓶用加液枪加500ul至100ml容量瓶在配置过程中先往干净容量瓶(已经泡过一夜)加入50ml的1~2%的HNO3再加定量标液(如前100ul、300ul、500ul)再用1~2%HNO3水定容摇匀即可,一般是现配现用,冷藏下可保用一个星期内,原标样液要求存入冷藏柜,标准液保质二年三、操作方法1、按照空心印记元素灯(再开关情况下)(1)打开前面右
3、侧盖,装一个,两个灯头线可任意装一个,并对应好加灯电流。(2)装灯时灯头线与灯要对应好槽口,插紧。(3)握灯时,最好抓住标签部分,不能握灯的头部。2设置参数(1)方法选择,选火焰法1档(2档的灵敏度稍差)(2)开机设置灯电流,1圈乘以2得2毫安,设置电流大小,根据分析方法来定,顺时针为加灯电流,逆时针为关,如3mA加法。开始观察时,旋钮为0对应上面的数字0,再加一圈上面为1(mA)底下旋钮数为0,再加一圈上面为1(mA)底下旋圈数为0,再旋半圈变为上面是1,旋钮上为5,旋完后为1.5*2mA=3mA,此时灯亮(3
4、)打开电脑主机并双击左键(AA7000sp原子)软件,左键单击软件打开,软件打开后出现联机成功,联完后自动关机再点(X)(4)点击设置中的设置仪器参数,改成所需元素,再点火焰吸收,再点确定。扫描(1)选按E键(扫描键)E键亮灯,根据波长窗口调节到所需波长,依照两者差值大小来定快扫,慢扫,微调三键,一般情况下差值再10位数字,按快扫,在个数时按慢扫,小数点以后按微调(微调时扫描键一定要关掉)快慢扫描键亮。注意事项(1)更换键时一定要把上一个键弹出来,再按下一个键。(2)关扫描键时要弹出所有的键,改变方向时按(↑↓)
5、再按快慢扫键。如何调高压能量条(电脑上)是不会显示的(2)选择狭缝键(一般是0.2)根据分析方法,一定要旋转到位,红色点对应好数字,要把高压旋钮调至200上面的数字*100(大概调2圈)(3)查看样品能量条并同时拧动微调键,观察能量条数字最大为准,调节高压旋钮观察能量条100%左右,99-101%均可(1)配好标准液及样品液四、对光(已调好,不要再调)1、对上下,拿一张白纸放置燃烧头右侧(要求光环与燃烧头平面基本相切)如未达到条件则调节燃烧头的上下调节旋钮2、调前后把对光版(黑色朝外),放入燃烧头中间,把燃烧头狭
6、缝好中间,并调节前后旋钮(左下端),观察能量条再40%-60%即可,再卡槽左右端数字都在40%-60%否则摆动燃烧头,调至范围即可3设置测量参数在电脑显示屏幕上点(测量参数),采样V(50ms),采样方式(自动),再按(保存)出现保存成功。6、设置样品表点新建、新建项目项目名称输入Mn符号,按添加1、2、3、4,标准浓度可按要求改,测量次数2-3次。注意浓度单位mg/L按完成7、点火(1)将水封瓶内加满水(2)打开空压机开关键(调压阀0.3,已调好)以后可部调,抽上可调,按下锁孔。(3)把吸样毛细管放入纯水中观察
7、燃烧头的雾化效果,有雾即可(没雾不行)拿出毛细管(4)开乙炔瓶,顺时针为关,逆时针为开。输出压力调为0.08左右当总压小于2小格0.4兆帕需换气(≥99.99%纯度)左为输出压力,右为气瓶总压。(5)按下点火键(红色),把乙炔流量调至1.5左右,按气瓶量已设置最大值,部要动,观察火焰颜色为纯蓝,打开抽气开关。
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