原子吸收分光光度仪

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1、第七章原子吸收分光光度分析法7.3.1仪器结构流程7.3.2光源7.3.3原子化系统7.3.4单色器7.3.5检测系统第三节原子吸收光谱仪原子吸收仪器（1）原子吸收仪器（2）原子吸收仪器（3）原子吸收仪器（4）原子吸收光谱仪7.3.1流程原子吸收分光光度计与紫外–可见分光光度计在仪器结构上的不同点：（1）采用锐线光源。（2）分光系统在火焰与检测器之间。7.3.2光源1.作用提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强

2、度大，稳定性好。2.空心阴极灯结构如图所示3.空心阴极灯的原理施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极。与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击。使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。空心阴极灯用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。工作时保持工作电流稳定，工作电流太大，灯寿命短。优缺点：（1）辐射光强度大，稳

3、定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。7.3.3原子化系统1.作用将试样中离子转变成原子蒸气。2.原子化方法火焰法无火焰法——电热高温石墨管，激光。3.火焰原子化装置——雾化器和燃烧器。(1)雾化器：结构如图所示：主要缺点：雾化效率低。（动画）（2）火焰试样雾滴在火焰中，经蒸发、干燥、解离（还原）等过程产生大量基态原子。火焰温度的选择：a.保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；b.火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；c.火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气–乙炔

4、，最高温度2600K能测35种元素。火焰类型：化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。火焰特性：4.石墨炉原子化装置（1）结构外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸气。（2）原子化过程原子化过程：四个阶段，干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣

5、)，待测元素在高温下生成基态原子。（3）优缺点优点：原子化程度高，试样用量少（1～100μL），可测固体及黏稠试样，灵敏度高，检测限10-12g/L。缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。7.3.4单色器1.作用将待测元素的共振线与邻近线分开。2.组件色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。3.单色器性能参数（1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数Δλ/ΔX（2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。

6、（3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒线色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定：W=DS7.3.5检测系统由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.检测器——将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流达10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。2.放大器——将光电倍增管输出的

7、较弱信号，经电子线路进一步放大。3.对数变换器——光强度与吸光度之间的转换。4.显示、记录内容选择：结束7.1概述7.2基本原理7.3原子吸收光谱仪7.4实验条件的选择7.5定量分析方法与评价7.6原子吸收光谱法的应用