大孔树脂AB-8对烟碱的吸附特性研究.pdf

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1、第44卷第12期化工技术与开发V0lI44No．122015年12月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryDee．2015大孔树脂AB一8对烟碱的吸附特性研究卢真保，孙胜南，胡武，赵世兴，黄艳(华芳烟用香料有限责任公司，广东广州510530)摘要：利用大孔吸附树脂AB一8对烟碱进行吸附实验，研究吸附过程的动力学及热力学特J陛，并对吸附过程的速率控制模型进行模拟。结果表明，AB一8大孔吸附树脂对烟碱的吸附过程符合McKay拟二级动力学方程及Kannan颗粒内扩散方程，吸附过程受液膜扩散阻力及颗粒内扩散阻力的共同影响。其等温吸附规律符合Freun~

2、ich等温方程，热力学参数吸附焓变AH>0、吸附自由能变AG<0、吸附熵变AS>0，表明烟碱在AB一8吸附树脂上的吸附为吸热、自发的吸附过程，属于物理吸附范畴。关键词：大孔树脂；烟碱；动力学；热力学中图分类号：Ts411文献标识码：A文章编号：1671．9905(2015)12—0018—05目前从烟叶中纯化烟碱的常见方法有萃取法口4I、腈(色谱纯)，超纯水，烟丝。离子交换法及超临界二氧化碳提取法[6-7等。虽然Aglientl100型高效液相色谱仪，THZ一82型气上述方法均能获得较高纯度的烟碱，但工艺上均存浴恒温振荡器，pHS一3C精密pH计，DZF一6090真在一定的缺陷。萃取法

3、溶剂回收处理较繁琐；离子空干燥箱。交换树脂法树脂的前处理及再生均较复杂，步骤繁1．2实验方法多；超临界CO，萃取法操作简便无溶剂污染及残留，1．2．1烟碱粗提取液的制备但生产设备投资高，设备运行和维护成本高。取300g烟丝，加入6倍烟丝量的1％乙酸溶液，与溶剂萃取法、离子交换树脂法及超临界CO，在40~C下超声振荡提取1h，抽滤后滤液以NaOH调萃取法相比，大孔树脂吸附法具有溶剂损耗小、操作节pI-I值为lO，稀释至烟碱含量为560．00mg·L-，简便、设备运营成本低、终产品质量较好等优点，已4~C保存备用。广泛应用于多种生物碱的提取纯化。但已有的科技1．2．2树脂预处理文献多为针对

4、其他植物生物碱的应用研究，而对于取一定量AB一8大孔树脂用95％乙醇浸泡24h烟碱的应用研究较少，大孔树脂吸附烟碱基础理论后倾倒去上浮物，再用95％乙醇继续洗涤，至洗出方面的研究更鲜见报道。液加蒸馏水(体积比为l：5)后不浑浊为止。用蒸前期实验对HPD722、HPD750、HPD100、AB一8馏水洗净乙醇后加入3％盐酸浸泡，12h后用水洗以及D101等5种树脂吸附烟碱的效果进行了研究，至中性，再加入3％NaOH溶液浸泡，12h后以水洗结果发现AB一8树脂的吸附效果最好。在此基础上，涤至I生。最后放置于干燥箱中干燥至恒重待用。本文进一步考察了AB一8大孔树脂对烟碱的吸附动1．2．3分析

5、方法力学及热力学性质，为树脂吸附法纯化烟碱的工业准确配制浓度为5．00、l0．00、20．00、50．00、化生产提供理论依据。100．O0、200．00mg·L的烟碱水溶液，采用液相1实验部分色谱法绘制标准曲线。色谱条件：ElipsePlusC18(4．6mmx250mm，5m)，乙腈一水(含0．1％十二1．1试剂与仪器烷基硫酸钠，0．2％乙酸)，体积比45：55，流速AB一8大孔吸附树脂，烟碱(HPLC≥98％)；乙lmL·min～，检测波长254am，进样量2L，柱温作者简介：卢真保(1982一)，男，广东人，硕士，主要从事天然产物分离与纯化通讯联系人：黄艳(1974一)，女，在

6、读博士研究生，从事化学工程研究收稿日期：2015—10—19第8期卢真保等：大孔树)]NAB一8对烟碱的吸附特性研究1940℃。由图1可以看出，AB一8树脂对烟碱的吸附起始阶当烟碱浓度在5．00200．00mg·L范围内时，段快速增加，而后随着时间的延长，吸附量缓慢增其工作曲线方程为：y．2．122X+3．562，其中y代表大，在180min时基本达到了吸附平衡，说明AB一8烟碱的面积，x代表烟碱的浓度，线性相关系数树脂对烟碱的吸附是由快速吸附和缓慢吸附构成的R2=0．998。双速过程。1．2．4吸附动力学试验准确称取1．0g的AB一8大孔树脂于250mL锥形瓶中，定量加入烟碱浓度为5

7、60．00mg·L一的烟丝提取液50mL，在温度25℃下以100r·min恒温振荡2h，于5min、15min、30rain、60min、90min、120min、180min、240min分别取样，用液相色谱法测定残液中烟碱的浓度，树脂对烟碱的即时吸附量按式(1)计算。Qt=(cn—G)×V／m(1)式中，QI为树脂的即时质量吸附量，mg·g～；V图1AB一8树脂吸附烟碱的动力学曲线为溶液的总体积，mL；Co为烟碱的起始质量浓度，Fig．1A