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1、第32卷第5期石油与天然气化工283微波作用下直馏柴油脱酸新方法的研究1121黄明福赵杉林杨柯黎渊博(1.辽宁石油化工大学石油化工学院2.中国科学院金属研究所国家均质合金工程中心)摘要用微波辐射的方法对锦西炼油厂生产的直馏柴油进行了脱酸精制试验,并考察了精制过程中的最佳试验条件。当剂油体积比为0.251、压力为0.04MPa、恒压辐射时间为5min、微波功率为375W、静置时间为20min时,可将柴油的酸度由89.5mgKOH/100ml降至3.78mgKO
2、H/100ml,达到国家规定优质柴油质量标准(小于5mgKOH/100ml),且精制过程对柴油性能无影响,回收率达到99.6%。该精制过程节省时间、耗电量小,有利于环境保护。主题词微波直馏柴油环烷酸脱酸油品中广泛存在的酸性含氧化合物,如环烷酸、脂剂);邻苯二甲酸氢钾(分析纯);95%乙醇(分析纯)肪酸、芳香酸、酚类、硫醇等统称为石油酸,其中环烷酸等。[1]占90%以上。由于环烷酸的存在会造成许多危1.4分析方法[2]害,同时环烷酸又是一种宝贵的化工原料,用途广柴油酸度测定方法采用GB258-77方法;
3、环烷酸泛。所以有必要脱出含酸柴油中的环烷酸,研究新型、的粗酸度测定法采用SH/T0092方法,油品密度采用密无污染、高效的柴油脱酸精制方法。目前国内外柴油度计测定。脱酸精制的方法有化学精制法、物理萃取法、氨化学萃1.5微波脱酸试验方法取法、吸附分离法、络合萃取法、膜分离法、溶剂抽提分[2~5]在分别考察微波脱酸影响因素的基础上,用锦西离等。碱洗电精制废液污染环境,并且在精制炼油厂直馏柴油进行实验,以确定出微波脱酸的最佳过程中损耗油品。加氢精制工艺复杂,受氢源限制且实验条件。费用较高,不能回收宝贵的环烷酸化工原料
4、。溶剂抽实验时,首先按要求配制NaOH溶液,然后在两个提分离所精制的柴油色度较差。氨化学法、溶剂萃取MD-21型高效微波反应罐中,分别加入规定体积的法、吸附精制等都存在操作费用高的问题。为弥补上配制柴油样和NaOH溶液,在参比高压罐内加入15ml述方法的不足,本文对微波辐射柴油脱酸精制方法进去离子水,放入SH9402高效微波反应系统进行反应。行了研究。反应结束后,取出反应罐,放在冷水中冷却10~151微波脱酸方法min,然后移入球形分液漏斗中,静置数分钟后分液,下层滤液用于回收环烷酸用。本实验取上层油样,按照1.
5、1原料油GB258-77方法测定酸度,按下式计算脱酸率:实验用锦西炼油厂直馏柴油,密度=0.850g/3cm,酸度=89.5mgKOH/100ml。配制柴油样的酸度-微波辐射反应后的酸度脱酸率=100%配制柴油样的酸度1.2主要实验设备及仪器取不同的参数设定值,重复上述试验,绘制脱酸率SH9402高效微波反应系统和MD-21型高效微波与不同影响因素之间的关系曲线后进行理论分析。反应罐(北京石油化工科学研究院机械制造厂);KDM型调温电热套(山东省鄄城永兴仪器厂);微量滴定管;2实验结果与讨论球形回流冷凝管
6、;抽滤装置等。2.1剂油体积比对脱酸效果的影响1.3试剂与溶剂在压力为0.05MPa、恒压辐射时间为5min、微波NaOH(分析纯);环烷酸(粗酸度178.5mgKOH/g,功率为375W、静置时间为20min的工作条件下,考察中性油含量31.5%);碱性蓝6B(指示剂);酚酞(指示剂油体积比对精制效果的影响并绘制图1。图1结果基金项目:中国石化集团总公司资助项目(No.302003)。284微波作用下直馏柴油脱酸新方法的研究2003表明,随着剂油体积比的增加,脱酸率逐渐上升,
7、原因在剂油体积比为0.251、压力为0.04MPa、微波是剂油比增加,体系内极性分子的比例增加,在微波辐功率为375W、静置时间为20min的工作条件下,考察射时,偶极子分子增加,使得体系内分子自由碰撞聚结恒压辐射时间对精制效果的影响并绘制图3。从图3机会增多,所以脱酸率增大;在剂油体积比为0.251中可以看出,脱酸率随着辐射时间的增加而增大,在5时,脱酸率最大,为95.6%;当剂油体积比超过0.251min时,脱酸率出现最大值;5min后脱酸率出现下降时,体系内极性无机相比例过大,微波吸收能力过强,趋势,这
8、是由于柴油体系内分子间热运动加剧,反而破导致体系温度过高,分子运动过于剧烈,致使成盐环烷坏了分散相的聚结和凝聚,影响脱酸效果,所以选择最酸的一部分分解又返回油相,减小了无机相的比例,脱佳辐射时间为5min。酸率下降,所以选择最佳剂油比为0.251。2.4微波辐射功率对脱酸效果的影响2.2微波辐射压力对脱酸效果的影响在剂油体积比为0.251、压力为0.
