推荐一个仪器分析实验——高效液相色谱法检测航空煤油中的芳烃总含量.pdf

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1、推荐一个仪器分析实验——高效液相色谱法检测航空煤油中的芳烃总含量邵东贝秦敏锐蔡黄菊(浙江大学化学系，浙江杭州310058)摘要：航空煤油中的芳烃含量直接影响着燃料的使用性能，因而其含量检测非常重要．本文介绍了高效液相色谱配示差折光率检测器来分析检测航空煤油中芳烃含量的方法，有助于学生掌握高效液相色谱分离分析的原理和技术，该实验特别适合于化学、环境工程和其它相关本科专业的“仪器分析实验”中开设。关键词：高效液相色谱法；航空煤油；芳烃；仪器分析引言随着我国航空航天科技的发展，空天技术已经是象征国家实力的一种形式。作为飞行器动力的源泉，航空煤油所扮演的角

2、色也越来越重要。航空煤油是复杂烃混合物，沸点范围在150～290℃，其组成及各种性能指标随其生产工艺及原油产地不同而有所区别。航空煤油含有一定量的芳烃，以单环芳烃为主，并有少量的双环芳烃。芳烃含量直接影响航空煤油的性能，包括氧化安定性、裂解性能和结焦性能。因此，检测航空煤油中的芳烃含量非常重要。目前，分析航空煤油中的芳烃的方法主要有荧光指示剂吸附法(FIA)、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、超临界色谱法(SFC)平N毛细管液相一气相色谱联用法(LCGC)。用高效液相色谱法检测航空煤油中的芳烃总含量是一种快捷、经济、准确的分析方法。将

3、该方法引入到实验教学中，可以让学生学习液相色谱法的原理、方法和应用，同时掌握高效液相色谱仪基本使用方法，特别适合于化学、环境工程和其它相关本科专业的“仪器分析实验”中开设。1实验目的(1)学习高效液相色谱仪的基本使用方法；(2)了解高效液相色谱法的原理及应用；(3)掌握用外标法(标准曲线法)进行色谱定量分析。2实验原理本实验采用的高效液相色谱法是固液色谱法，使用固体吸附剂，被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。某一组分在色谱检测器上产生的信号大小与进入检测器的该组分浓度呈正相关，是液相色谱定量分析的基础。外标法(标准曲

4、线法)就是基于此，在相同条件下对同一组分不同浓度进行检测，以峰面积对浓度作图得到标准曲线。在相同条件下，对航空煤油试样进行分析，便可在标准曲线上查得单环芳烃和双环芳烃的含量，两者之和即为芳烃总含量。高效液相色谱的分离效能参数以理论塔板数N、理论塔板高度H和分离度R表示。分离度R越大，分离效果越好，但R值过大将会增加分析时间。根据计算，当R=I．5时两峰分离大99．7％，因此，色谱界将R≥1．5作为分离完全的标准。3仪器与试剂仪器：岛津LC-20AT型高效液相色谱仪；色谱柱：InterSustainNH2色谱柱(5¨m×46mm×250mm)；检测器

5、：示差折光检测器(RID—IOA)；样品过滤器：微孔过滤器的孔径是0．45txm或更小。试剂：环己烷(99％纯度)；正庚烷(液相色谱纯)；卜甲基萘(98％纯度)；邻二甲苯(98％以上纯度)；航空煤油。4实验步骤(1)流动相预处理色谱纯的正庚烷在使用前需要用微孔过滤膜过滤，然后超声除去气泡(500mL正庚烷需要超声25min)。(2)仪器系统准备按仪器的要求打开计算机和液相色谱仪，脱气，设置好流动相流量等参数，首先用流动相冲洗参比池流路20rain，再冲洗测量池流路5rain，多次反复冲洗两个流路使基线平稳。(3)选定最佳流动相流速配制系统校准物(将

6、环己烷1．Og，邻二甲苯0．59，1一甲基萘0．059配制成100mL正庚烷溶液)。调节流动相流速分别为0．5mL·rain～、1．OmL·rain“和1．5mL-min～，取系统校准物lOlL进样分析，记录色谱峰的保留时间和各组分间的分离度，以分离度大于1．5且保留时间最短为原则选定最佳流动相流速。系统校准物的液相色谱图示例如图l所示。从左到右三个峰依次为环己烷、邻二甲苯、1一甲基萘。图l校准物的液相色谱示例图(4)标准曲线制备及样品测定标准曲线溶液配制：准备五个标准样品，称量精确到0．00019，并用正庚烷为溶剂配置成lOOmL的溶液(见表1)

7、。表1标准曲线样品浓度标准曲线样品l2345g／100环己烷5．O2．01．O0．50．1mLg／100邻二甲苯15．05．O1．00．50．1mLg／100l一甲基萘5．O1．00．50．20．05mL在最佳实验条件下，分别向色谱中注入101xL标准曲线样(下转第121页)2016@5月化毒虿理l119保证第二次注入过热蒸汽时，原料能够全部汽化与微过热。所以，在原料进入到混合预热的下部盘管时，如果入口的温度比较低，则无法完全汽化，从而导致在对流段再次汽化时出现结焦现象。2'2裂解炉的实际优化配置操作在全球经济快速发展的情况下，乙烯工业水平得到大大

8、提升，我国在乙烯装置的改善和优化上制定出很多有效措施，对于降低乙烯成本和保持整个装置的平衡发挥着重要作用。目前，制定的优化