土壤有效态铜.doc

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1、土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法） 方法提要： 用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。 试剂和溶液： DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.

2、01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。 铜标准贮备液[p(Cu)=1000ug/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL

3、1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。 或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。 铜标准溶液[p(Cu)=100ug/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。 锌标准贮备液[p(Zn)=1000ug/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。 或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸

4、锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。 锌标准溶液[p(Zn)=50ug/mL]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。 铁标准贮备液[p(Fe)=1000ug/mL]：称取1.000g金属铁（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。 或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加10mL 1

5、:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。 铁标准溶液[p(Fe)=100ug/mL]：吸取铁标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。 锰标准贮备液[p(Mn)=1000ug/mL]：称取1.000g金属锰（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。 或用硫酸锰配制：称取2.749g已于400-500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。 锰标准溶液[p(Mn)=100ug/mL

6、]：吸取锰标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。方法步骤 称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样20.00g于250mL三角瓶中，加入25℃±2℃的DTPA浸提剂40mL，盖好瓶盖，摇匀，在25℃±2℃的条件下，以180r/min±20 r/min的频率振荡2h，立即过滤。保留滤液，在48h内完成测定。同时做空白试验。 原子吸收分光光度法： 校准曲线的绘制：按下表分别吸取铜、锌、铁、锰标准溶液一定体积于100mL容量瓶中，用DTPA浸提剂定容，即为铜、锌、铁、锰混合标准系列溶液。测

7、定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，调整仪器至最佳工作状态。以DTPA溶液校正仪器零点，采用乙炔-空气火焰，在原子吸收分光光度计上测定。分别绘制铜、锌、铁、锰标准曲线。