土壤重金属有效态分析.doc

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1、D.3形态分析样品的处理方法D.3.1有效态的溶浸法D.3.1.1DTPA浸提DTPA(二乙三胺五乙酸)浸提液可测定有效态Cu、Zn、Fe等。浸提液的配制:其成分为0.005mol/LDTPA-0.01mol/LCaCl2-0.1mol/LTEA(三乙醇胺)。称取1.967gDTPA溶于14.92gTEA和少量水中;再将1.47gCaCl2·2H2O溶于水,一并转入1000mL容量瓶中,加水至约950mL,用6mol/LHCl调节pH至7.30(每升浸提液约需加6mol/LHCl8.5mL),最后用水定容。贮存于塑料瓶中,几个月内不

2、会变质。浸提手续:称取25.00g风干过20目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中,加入50.0mlDTPA浸提剂,在25℃用水平振荡机振荡提取2h,干滤纸过滤,滤液用于分析。DTPA浸提剂适用于石灰性土壤和中性土壤。D.3.1.20.1mol/LHCl浸提称取10.00g风干过20目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中,加入50.0mL1mol/LHCl浸提液,用水平振荡器振荡1.5h,干滤纸过滤,滤液用于分析。酸性土壤适合用0.1mol/LHCl浸提。D.3.1.3水浸提土壤中有效硼常用沸水浸提,操作步骤:准确称取10.00

3、g风干过20目筛的土样于250mL或300mL石英锥形瓶中,加入20.0mL无硼水。连接回流冷却器后煮沸5min,立即停止加热并用冷却水冷却。冷却后加入4滴0.5mol/LCaCl2溶液,移入离心管中,离心分离出清液备测。关于有效态金属元素的浸提方法较多,例如:有效态Mn用1mol/L乙酸铵-对苯二酚溶液浸提。有效态Mo用草酸-草酸铵、(24.9g草酸铵与12.6g草酸溶解于1000mL水中)溶液浸提,固液比为1﹕10。硅用pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.02mol/LH2SO4、0.025%或1%的柠檬酸溶液浸提。酸性土壤中

4、有效硫用H3PO4-HAc溶液浸提,中性或石灰性土壤中有效硫用0.5mol/LNaHCO3溶液(pH8.5)浸提。用1mol/LNH4Ac浸提土壤中有效钙、镁、钾、钠以及用0.03mol/LNH4F-0.025mol/LHCl或0.5mol/LNaHCO3浸提土壤中有效态磷等等。D.3.2碳酸盐结合态、铁-锰氧化结合态等形态的提取D.3.2.1可交换态浸提方法是在1g试样中加入8mlMgCl2溶液(1mol/LMgCl2,pH7.0)或者乙酸钠溶液(1mol/LNaAc,pH8.2),室温下振荡1h。D.3.2.2碳酸盐结合态经3.

5、2.1处理后的残余物在室温下用8ml1mol/LNaAc浸提,在浸提前用乙酸把pH调至5.0,连续振荡,直到估计所有提取的物质全部被浸出为止(一般用8h左右)。

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