艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究.pdf

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1、第1期(总第170期)煤化工No．1(TotalNo．170)2014年2月CoalChemicalIndustryFeb．2014艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究王琪．安振东(唐山中润煤化工有限公司，河北唐山063611)摘要针对测定焦炭磷含量时使用到剧毒危险药品氢氟酸，引入艾氏卡法。介绍了采用艾氏卡法测定焦炭磷含量的实验过程，比较了该法与国标法的测试结果，并讨论了样品灰化和灼烧时间对其测试结果的影响。结果表明，艾氏卡法可代替国标法用于测定焦炭磷含量，但必须使用原始焦炭样品，且灼烧时间不能低于30min。关键词艾氏卡法，焦炭，磷含量文章编号：1005—9598(2

2、014)一O1—0030—02中图分类号：TQ522文献标识码：A引言mL)、烧杯(250mL)、容量瓶(250mL)、电感耦合等离子光谱仪(VarianICP一715ES)。磷是焦炭中的有害元素，炼铁时会转人生铁中，1．2药品试剂使钢铁冷脆，而且磷不容易与熔剂化合，给高炉生产带样品：焦炭磷标准样品(由山东冶金科学院研制，来困难，所以虽然冶金焦炭的国家标准(GB／T1996_-粒度0．2mil以下)、焦炭磷普通样品(唐山中润煤化2003)中没有含磷这项要求，但很多钢铁企业仍将磷含工有限公司生产，研磨至0．2T『lIIl以下)。量作为焦炭质量的控制指标。在我国现行

3、的技术标准艾氏卡混合试剂：称取200g氧化镁(HG3一l294)中，适合测定焦炭磷含量的有两个：GB／T216-2003和和100g无水碳酸钠(GB／T639)，均研细至粒度小于SN／T1083．2—2o02，这两个标准的测定原理相同，都0．2mm，混匀。是先将焦炭灰化，使样品中的磷转化成五氧化二磷，无水乙醇(GB／T678)：分析纯；浓盐酸(GB／T622)：再用氢氟酸一硫酸脱除二氧化硅，使本来不溶于水的分析纯，密度1190kg／ma；盐酸溶液：量取等体积的盐磷转化成可溶性的磷盐，最后测定水中的磷含量。但酸(GB／T622)和水(GB／T6682)混合。氢氟酸

4、是一种剧毒药品，被列入《剧毒物品品名表》，1．3实验方法在购买、使用和贮存方面都受到严格管制。为避免使准确称取1．0000g未经灰化的原始样品，放人用剧毒危险药品，研究用艾氏卡法来测定焦炭磷含内盛3．0g艾氏卡试剂的坩埚中，加入无水乙醇搅量。即将焦炭样品与艾氏卡试剂混合后，放人马弗炉拌，其上再用3．0g艾氏卡试剂覆盖，将坩埚送入马内灼烧，再用沸水和盐酸溶解成溶液，使样品中难溶弗炉内灼烧，由室温升到880℃～920℃，保温3h，注于水的磷化物转化成可溶于水的磷盐，最后再测溶液意马弗炉要留有一定空隙。取出坩埚，用水激冷后，擦中磷含量。艾氏卡法是世界公认的测定煤中硫含

5、量的尽坩埚外壁，平放于250mL的烧杯中。加入100mL沸标准方法，笔者首次将其引入焦炭磷含量的测定。水，立即盖上表面皿。待反应停止后，用极少量盐酸溶液和热水交替洗净坩埚，将坩埚取出。在烧杯中缓慢1实验加入20mL浓盐酸，一边加入，一边搅拌。再将烧杯放到电炉上加热，微沸5min，停炉冷却。最后将烧杯中1．1仪器设备液体移人250mL容量瓶，加水至刻度。用ICP测定溶马弗炉、平板电炉、镍坩埚(50mL)、瓷坩埚(50液中的磷元素含量。收稿日期：2013—09—07作者简介：王琪(1982一)，男，江西铜鼓，工程师，学士，2004年本科毕业于中国矿业大学(北京校区)

6、应用化学专业，主要从事原料和产品的质量检验工作，E-mail：343000505@qq．com。2014年2月王琪等：艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究一31—表2样品灰化后测试结果(以磷质量分数表示)％2结果讨论艾氏卡法测定焦炭磷含量的测试结果见表1。其中标准样品的参考值为证书值，普通样品的参考值为按国标法(6B／T216-2003)的测定值。表1测试结果(以磷质量分数表示)％转化为无机物，艾氏卡试剂的分解效果就要大大降低。2．2灼烧时间对实验结果的影响按照1．3节的实验步骤，改变灼烧时间为2h、l_5h、1h、30min、10min，其余实验条件相同。改变灼烧时间

7、对实验结果的影响见表3。表3改变灼烧时间的测试结果(以磷质量分数表示)％灼烧时间从表1可以看出，艾氏卡法的测定结果与国标法烨旦良县集害店⋯⋯2hI．5hI．0h30min10min的测定结果基本一致，用艾氏卡法代替国标法(酸化标准样品10．0180．0190．0180．0190．0170．006法)测定焦炭磷含量可行。标准样品20．0200．0190．0180．0200．0180．0092．1样品灰化对实验结果的影响普通样品0．0420．0410．0440．0430．0420．028按GB／T2o01一l99l规定的慢速灰化法，将样品灰化并研至0．2mm以下。准

8、确称取0．0500g-O