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1、第1期(总第170期)煤化工No.1(TotalNo.170)2014年2月CoalChemicalIndustryFeb.2014艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究王琪.安振东(唐山中润煤化工有限公司,河北唐山063611)摘要针对测定焦炭磷含量时使用到剧毒危险药品氢氟酸,引入艾氏卡法。介绍了采用艾氏卡法测定焦炭磷含量的实验过程,比较了该法与国标法的测试结果,并讨论了样品灰化和灼烧时间对其测试结果的影响。结果表明,艾氏卡法可代替国标法用于测定焦炭磷含量,但必须使用原始焦炭样品,且灼烧时间不能低于30min。关键词艾氏卡法,焦炭,磷含量文章编号:1005—9598(2
2、014)一O1—0030—02中图分类号:TQ522文献标识码:A引言mL)、烧杯(250mL)、容量瓶(250mL)、电感耦合等离子光谱仪(VarianICP一715ES)。磷是焦炭中的有害元素,炼铁时会转人生铁中,1.2药品试剂使钢铁冷脆,而且磷不容易与熔剂化合,给高炉生产带样品:焦炭磷标准样品(由山东冶金科学院研制,来困难,所以虽然冶金焦炭的国家标准(GB/T1996_-粒度0.2mil以下)、焦炭磷普通样品(唐山中润煤化2003)中没有含磷这项要求,但很多钢铁企业仍将磷含工有限公司生产,研磨至0.2T『lIIl以下)。量作为焦炭质量的控制指标。在我国现行
3、的技术标准艾氏卡混合试剂:称取200g氧化镁(HG3一l294)中,适合测定焦炭磷含量的有两个:GB/T216-2003和和100g无水碳酸钠(GB/T639),均研细至粒度小于SN/T1083.2—2o02,这两个标准的测定原理相同,都0.2mm,混匀。是先将焦炭灰化,使样品中的磷转化成五氧化二磷,无水乙醇(GB/T678):分析纯;浓盐酸(GB/T622):再用氢氟酸一硫酸脱除二氧化硅,使本来不溶于水的分析纯,密度1190kg/ma;盐酸溶液:量取等体积的盐磷转化成可溶性的磷盐,最后测定水中的磷含量。但酸(GB/T622)和水(GB/T6682)混合。氢氟酸
4、是一种剧毒药品,被列入《剧毒物品品名表》,1.3实验方法在购买、使用和贮存方面都受到严格管制。为避免使准确称取1.0000g未经灰化的原始样品,放人用剧毒危险药品,研究用艾氏卡法来测定焦炭磷含内盛3.0g艾氏卡试剂的坩埚中,加入无水乙醇搅量。即将焦炭样品与艾氏卡试剂混合后,放人马弗炉拌,其上再用3.0g艾氏卡试剂覆盖,将坩埚送入马内灼烧,再用沸水和盐酸溶解成溶液,使样品中难溶弗炉内灼烧,由室温升到880℃~920℃,保温3h,注于水的磷化物转化成可溶于水的磷盐,最后再测溶液意马弗炉要留有一定空隙。取出坩埚,用水激冷后,擦中磷含量。艾氏卡法是世界公认的测定煤中硫含
5、量的尽坩埚外壁,平放于250mL的烧杯中。加入100mL沸标准方法,笔者首次将其引入焦炭磷含量的测定。水,立即盖上表面皿。待反应停止后,用极少量盐酸溶液和热水交替洗净坩埚,将坩埚取出。在烧杯中缓慢1实验加入20mL浓盐酸,一边加入,一边搅拌。再将烧杯放到电炉上加热,微沸5min,停炉冷却。最后将烧杯中1.1仪器设备液体移人250mL容量瓶,加水至刻度。用ICP测定溶马弗炉、平板电炉、镍坩埚(50mL)、瓷坩埚(50液中的磷元素含量。收稿日期:2013—09—07作者简介:王琪(1982一),男,江西铜鼓,工程师,学士,2004年本科毕业于中国矿业大学(北京校区)
6、应用化学专业,主要从事原料和产品的质量检验工作,E-mail:343000505@qq.com。2014年2月王琪等:艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究一31—表2样品灰化后测试结果(以磷质量分数表示)%2结果讨论艾氏卡法测定焦炭磷含量的测试结果见表1。其中标准样品的参考值为证书值,普通样品的参考值为按国标法(6B/T216-2003)的测定值。表1测试结果(以磷质量分数表示)%转化为无机物,艾氏卡试剂的分解效果就要大大降低。2.2灼烧时间对实验结果的影响按照1.3节的实验步骤,改变灼烧时间为2h、l_5h、1h、30min、10min,其余实验条件相同。改变灼烧时间
7、对实验结果的影响见表3。表3改变灼烧时间的测试结果(以磷质量分数表示)%灼烧时间从表1可以看出,艾氏卡法的测定结果与国标法烨旦良县集害店⋯⋯2hI.5hI.0h30min10min的测定结果基本一致,用艾氏卡法代替国标法(酸化标准样品10.0180.0190.0180.0190.0170.006法)测定焦炭磷含量可行。标准样品20.0200.0190.0180.0200.0180.0092.1样品灰化对实验结果的影响普通样品0.0420.0410.0440.0430.0420.028按GB/T2o01一l99l规定的慢速灰化法,将样品灰化并研至0.2mm以下。准
8、确称取0.0500g-O
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