炼油厂二硫醚恶臭污染物的监测.pdf

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1、化T环保ENVIRONMENTALPROTECTIONOFCHEMICALINDUSTRY2011年第31卷第2期炼油厂二硫醚恶臭污染物的监测韩丛碧，李凌波(巾国石化抚顺石油化工研究院，辽宁抚顺113001)[摘要]建立了气相色谱一质谱法(GC—MS)及硫化学发光检测气相色谱法(GC—SCD)定性和定量测定炼油厂二硫醚类恶臭污染物二甲二硫、乙基甲基二硫醚和二乙基二硫醚的方法。当进样体积为0．1mL时，GC—SCD法的二硫醚最低检出限为0．1～0．2mg／m，二甲二硫和乙基甲基二硫醚的RSD不超过2．4％(n=

2、5)，二甲二硫加标回收率为88．9％(n=5)。采用该法对炼油厂二硫醚类恶臭污染物进行了测定。[关键词]二甲二硫；乙基甲基二硫醚；二乙基二硫醚；硫化学发光检测；气相色谱法；气相色谱一质谱法；炼油厂；废气[中图分类号]X512[文献标识码：A[文章编号]1006—1878(2011)02—0186—05MonitoringDisulfideMalodorousPollutantsinRefineryHanCongbi，LiLingbo(FushunResearchInstituteofPetroleumandP

3、etrochemicals，SINOPEC，FushunLiaoning113001，China)Abstract：Thegaschromatography—massspectrometry(GC—MS)methodandthegaschromatographysulfurchemiluminescencedetection(GC—SCD)methodwereestablishedforqualitativeandquantitativedeterminationofrefinerymalodorouspol

4、lutants，suchasdimethyldisulfide，ethylmethy1disulfideanddiethyldisulfide．ByGC—SCD．whenthesamplevolumeis0．1mL，theminimumdetection1imitsofthedisulfidesare0．1—0．2mg／m．theRSDsfordimethyldisulfideandethylmethyldisulfidearelessthan2．4％(，z=5)，therecoveryofstandardd

5、imethyldisulfideis88．9％．Themethodswereexperimentallyusedinthedeterminationofrefinerymalodorouspollutants．Keywords：dimethyldisulfide；ethylmethyldisulfide；diethyldisulfide；sulfurchemiluminescencedetection；gaschromatography；gaschromatography—massspectrometry；r

6、efinery；wastegas目前对恶臭污染源的监测与评价多基于析非目标含硫化合物，而炼油厂尤其是加工高硫原GB14554--93《恶臭污染物排放标准》和油的炼油厂恶臭污染气体中往往含有非目标含硫GB16297i1996(大气污染物综合排放标准》规化合物。定的控制项目，这些项目通常为各类恶臭污染源的本丁作采用气相色谱一质谱联用技术(GC—共性指标，并未涵盖炼油厂全部特征恶臭污染物，MS)定性筛选出了炼油厂重要的特征恶臭污染用于炼油厂恶臭污染源的监测与评价往往不够全物——乙基甲基二硫醚和二乙基二硫醚，并用硫化

7、面和系统。含硫化合物是炼油厂最主要的恶臭污学发光检测气相色谱法(GC—SCD)定量分析了二染物，常规的监测方法为火焰光度(FPD)气相甲二硫、乙基甲基二硫醚和二乙基二硫醚在炼油厂色谱法。近年来，一些新型的硫选择性检测方法如部分恶臭污染源中的含量。脉冲火焰光度法(PFPD)-6j、原子发射光谱法(AED)7-及硫化学发光法(SCD)一等大幅度提高了含硫化合物分析的灵敏度和选择性。其中SCD对硫选择性较好，对硫化物中的硫呈等摩尔线[收稿日期]2010—09—20；[修订日期]2010—10—12。性响应，仪器使用

8、和维护费用适中。炼油厂恶臭气[作者简介]韩丛碧(197O一)，女，辽宁省抚顺市人，大学，体中含硫化合物种类繁多，采用上述技术仅可分析高级工程师，主要从事环境监测。电话0413—6389267，电邮具备标准气的目标含硫化合物，难以定性和定量分hancongbi．fshy@sinopec．com。第2期韩丛碧等．炼油厂二硫醚恶臭污染物的监测GC—SCD色谱峰面积；M．为乙基甲基二硫醚或二1实验部分乙基二