果胶对钯的吸附及其在有机合成中的应用.pdf

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1、第32卷第12期应用化学V01．32Iss．122015年12月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYDec．20l5果胶对钯的吸附及其在有机合成中的应用周宇何媛周文俊(内江师范学院化学化工学院四川内江641112)摘要以果胶为吸附剂，研究其对钯(Ⅱ)的吸附性能，探讨了溶液的pH值、吸附温度、果胶用量、吸附时间及钯(Ⅱ)溶液的初始浓度对吸附量的影响。采用Pseudo．First—order、Pseudo．Second一0rder,Intrapartic1e、Difusion、Langmuir、Freundlich和

2、Temkin等模型对实验数据进行线性拟合。结果表明，果胶对钯(Ⅱ)有很强的吸附性能，吸附率高达96％以上，溶液的最佳pH值为6．5，最佳温度为50℃，果胶对钯的吸附量随果胶用量的增加而降低，随钯溶液初始浓度的增加而增加。吸附动力学遵从Pseudo—Second．order模型，即以化学吸附为主；等温吸附过程符合Freundlich方程；吉布斯自由能为负值，焓变和熵变分别为3．23kJ／tool和l3．32J／(mol·K)，即该过程是自发吸热的；果胶吸附的钯作为催化剂应用到Suzuki反应中，结果表明该催化剂有较高的催化活性。关键词果胶；钯

3、；吸附；Suzuki反应中图分类号：0629．9文献标识码：A文章编号：1000-0518(2015)12．1402-08DOI：10．11944／j．issn．1000-0518．2015．12．150207钯属于铂系贵金属元素，广泛应用于汽车工业、电子工业和仪器制造等领域HJ。钯作为催化剂，具有很高的催化活性，并且用量少，效率高，在钯催化偶联反应、催化重氮化合物反应、催化环加成反应和催化氢化等反应中有着非常广泛的应用j。杨胜佳等报道了近年来钯催化Suzuki反应的进展，主要包括Suzuki反应的机理、载体催化剂和在有机合成中的应用。严国

4、兵等H对近年来钯催化重氮化合物反应的研究进展进行了论述，探讨了插入反应、聚合反应、环丙烷化反应、交叉偶联反应。夏九云等探讨了钯催化烯烃不对称羰基化反应的条件、配体、催化体系等因素的影响，并且深入讨论反应可能的机理、区域选择性、对映选择性。邵志会等论述了钯催化羰基衍生物位芳机化反应以及在天然产物合成中的应用。钯在自然界中的含量很低，世界上大部分的钯分布在俄罗斯，中国钯的矿产资源非常少，因此，研究钯的分析方法，并从二次资源中回收钯就非常的重要。钯的使用可能会引起环境污染，能在一定条件下转化为卤化物，通过土壤、水和空气进入生物链，对人类健康有着潜

5、在的伤害。目前，处理含重金属离子废水的方法有离子交换法、萃取法、电解沉积法和凝聚共沉法、吸附法等，使用吸附法处理重金属离子有着良好的处理效果¨。有多种吸附剂吸附可用于重金属离子，如腐植酸类吸附剂、碳类吸附剂、矿物吸附剂、高分子吸附剂、生物材料吸附剂、工业废弃物等¨。果胶是一种结构复杂、功能多样的天然植物多糖，属于高分子化合物，国内果胶资源丰富，在人类生活中应用广泛，可以将其作为重金属吸附剂应用于水处理行业中¨，同时Khazaei等¨”将果胶作为催化剂载体，成功应用到有机合成之中。本文探讨了果胶对钯的吸附性能，确定了合适的工艺吸附条件，进行了

6、吸附动力学研究和等温吸附研究，并以果胶吸附的钯为催化剂，研究其在有机合成中的应用，以期为果胶在水处理领域中的有效利用提供研究基础。1实验部分1．1仪器和试剂PHS．3E型pH计(上海双旭电子有限公司)；TU一1950型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器2015-06—18收稿，2015-08．12修回，2015-09—17接受四川省教育厅培育项目(12ZZO12)；青年基金项目(11ZB074)和内江师范学院博士科研启动费(2012B05)资助项目通讯联系人：周文俊，副教授；Tel：0832．2341577；E—mail：chemzhwj

7、@126．corn；研究方向：有机合成，天然有机第12期周字等：果胶对钯的吸附及其在有机合成中的应用1403有限责任公司)。果胶(分析纯，上海源叶生物科技有限公司)；氯化钯(分析纯，成都科龙化工试剂厂)；丙酮、石油醚、三氯甲烷、盐酸(分析纯，成都金山化学试剂有限公司)；柠檬酸(一水)、无水磷酸氢二钠(分析纯，成都市科龙化工试剂厂)；双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)(纯度≥97％，上海源叶生物科技有限公司)：配成0．2g／L的DDO-丙酮溶液。1．2实验方法1．2．1氯化钯标准溶液的配制氯化钯标准贮备液：准确称取0．5000g氯化钯于烧杯中

8、，加入30mL8mol／，L的HC1溶液，微热使之全部溶解后，把溶液转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，得到浓度为2．0g／L的氯化钯标准贮备液。氯化钯标准溶液：准确量