气相色谱法在煤化工分析中的应用探讨.pdf

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1、气相色谱法在煤化工分析中的应用探讨车红芳苏秦(陕西长青能源化工有限公司，陕西宝鸡721405)摘要：本文主要从气相色谱法的概述出发，分析了气相色谱仪的特征与优势，并对气相色谱法在煤化工分析中的应用进行了探讨j关键词：气相色谱法；煤化工分析；应用1气相色谱法的概述气象色谱法是一种新的分离、分析技术，它被广泛应用于各个领域，比如工业领域、农业领域、国防领域、建设领域、科学研究领域等。气象色谱主要分为气古色谱和气液色谱两种，气相色谱具有通过利用气体流动相的色谱法，可以快速的实现分析的特点，又由于可选作固定相的物质有很多，所以

2、它是一种分析速度快和分离效率高的分离分析方法。随着气象色谱法的不断发展，将高灵敏选择性检测器融入其中，使得它又多了分析灵敏度高和应用范围广的优点。使用气象色谱法时会用到非常多的检测器，其中最常用到的有火焰电离检测器和热导检测器，它们具有的共同特性是：可以对很多种分析都会有着灵敏的响应，而且可以对很大范围内的浓度进行测定。在具体操作分析中还需要用到气相色谱仪来进行辅助分析⋯。2气相色谱仪的特点气相色谱仪通过利用惰性气体的流动，把吸附性不同的组分分成不同的阶段进入到检测器中，对之进行检测和记录的过程，这是气相色谱仪的工作原

3、理。其主要的特点有：一是选择性高，对具有相似性质的分子具有很强的分离能力，比如可以将分子的同分异构体、同位素等进行高速的分离。二是分离效率高，能将沸点十分接近又组成复杂的混合物进行分离。三是灵敏度高，使用灵敏度的检测器可检测痕量物质。四是分析速度快，仅需几分钟或者十几分钟”1。3气相色谱法在煤化工分析中的应用气象色谱法在煤化工分析中的应用，主要是基于煤气成分下的气相色谱仪研究。3．1色谱柱的正确选择在煤化工生产过程中产生的煤气主要由氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氢气等，要分析以上气体成分时所选择的色谱柱子是13

4、X填充柱或者5A填充柱。13x填充柱和5A填充柱的不同之处是分析的时间不同，它们的分析效果也会有差异，f日^是它们的市场价格相同。如果使用13x填充柱，分析一次进样所用时间为8分钟，出峰时间短因而各个峰之间距离非常近，会造成各个峰相粘连的情况，其中最明显的就是一氧化碳，因为一氧化碳的峰会较快的向前移动，柱效时间较短，大概十天左右就需要老化柱子。如果使用5A填充柱，分析一次进样所用时间为18分钟，虽然一次进样分析所用时间较长，但是各个峰之间的距离会相对较远，尤其是一氧化碳的峰和甲烷的峰与用13X填充柱相比要远上许多，柱的

5、效果持续的效果也相对较长，大概一个月左右才需要老化柱子，这样使得检测分析更加方便”l。3．2影响柱效的几个因素3．2．1载气的纯度一般选用高纯度的氢气作为气体的载气，氢气的纯度达到99．999％，氢气作为载气需要先通过净化装置进行去水脱氧的步骤，因为水分子和氧气对柱效的影响很大，经过这样的前提工作才能检测出煤气的纯度。3．2．2样本气体中所含的杂质样本中一般会含有很难用过滤方法清除掉的杂质，必须将样本气体通过各种相匹配的装置进行过滤，才能做到将样本气体中的杂质减少或清除，这样子才会减少对色谱柱子的污染，使得检测出的煤气

6、的纯度得到保证。3．3色谱的工作条件对煤气进行分析时，为了使煤气的最终效果得到保障，柱箱的温度应该设定为50摄氏度，柱样器的温度也应该设定为50摄氏度，而检测器的温度应该设定为100摄氏度。载气的流速为每分钟30毫升且两路的流速保持平衡，不然会造成基线弯曲”1。3．45A填充柱以及13X填充柱的内部成分5A填充柱以及13X填充柱的内部成分的主要组成成分是分子筛，分子筛是被广泛应用在气固色谱分析中的新型吸附剂，它是一类由人工合成的泡沸石，分子筛主要有硅酸铝的钠盐或者钙盐组成。在气固色谱中通常用到的分子筛的类型有4A、5A

7、、13X这三种，其中，4A分子筛的4代表分子筛的平均孔径，A表示分子筛的类型，将4A成分中的分子的量做以变动就会形成5A型的分子筛，而13X型的分子筛的化学成分组成基本与A型的化学组成成分相似，稍有不同的就是其中含有硅铝的比值更高一些。分子筛的作用主要是用来分析永久性气体，如氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、氢气等，分子筛吸水能力很强，它将水吸收后，水分子就会将分子筛的空穴填满，如此一来分子筛就失去了活性，所以在使用分子筛来进行色谱分析时，一定要保证载气的绝对干燥性，失效后的分子筛就需要重新活化。另外，使用分子筛还需要注意的

8、是分子筛会对某些物质产生不可逆吸附，比如氨甲酸、二氧化碳等，所以分子筛是否失效通常是从氧、氮的分离情况来进行判断的。4结语气相色谱法在煤化工的分析应用中，会受到多种因素的影响，只有选择正确的方法，进行相应的影响因素的排除，在这基础上，使用气象色谱法才会使煤化工分析更加快捷、方便、有效，这对于煤化工行业的成分分析来说有着非常重要的意