微乳液法制备纳米铜粒的条件探究.pdf

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1、专业管理微乳液法制备纳米铜粒的条件探究张慧捷（山西工程职业技术学院冶金工程系，山西太原030009）摘要：本文以液体石蜡为油相，硝酸铜溶液为水相，Span-试验温度下，液体石蜡分解产生的不饱和烃类和氢自由基可以80、Tween-80为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂配制W/完全还原二价铜。根据XRD谱图的半峰宽由谢乐公式计算得O型微乳液，采用微乳液法结合热处理的方式制备纳米铜粒到产品粒径分别为31.4nm、29.1nm、27.6nm、30.7nm。从实验结子，并对其进行XRD表征，探究了热处理温度和硝酸铜浓度对果看出，随着温度的升高，纳米铜粒径先减小后增大，这说明存纳米铜粒径

2、的影响。研究表明，本文在热处理温度250℃、硝酸在一个适当的热处理温度使纳米铜粒径最小。本文在250℃热铜浓度0.5mol/L的条件下，制得的纳米铜粒径最小，为23.6nm。处理所得纳米铜粒径最小。原因可能是，在一定温度范围内，关键词：纳米铜粒；微乳液，热处理成核速度比生长速度快，此时得到的产品粒径较小，而当温度纳米铜粒以其优良的特性广泛用于很多领域，如作为添加超过一定值时，生长速度增快，产生的小核很快聚集为大核，导剂加入润滑油中，在摩擦过程中使摩擦副表面形成自润滑、自致产品粒径较大。再者，温度过高，团聚现象严重。修复膜，显著提高摩擦副的抗磨减摩性能；利用高活化表面，在2.2

3、硝酸铜浓度的影响无氧条件下在低于粉体熔点的温度实施涂层，用于微电子器件按照1.1的微乳液配方，改变硝酸铜浓度分别为1.5mol/L、的生产。因此，纳米铜粒的制备尤为重要，受到广泛关注。本1.0mol/L、0.75mol/L、0.5mol/L，分别配制微乳液。热处理温度[1,2][3]文采用微乳液法结合热处理的方式制备纳米铜粒子，并对250℃，按照1.2所述方法制备纳米铜粒，探讨硝酸铜浓度对纳米制备条件进行了探究。铜粒径的影响。经XRD表征得，所有样品都只有单质铜的衍射1实验部分峰，杂质很少，峰强度都较大。根据XRD谱图的半峰宽由谢乐1.1微乳液体系的建立公式计算得到纳米铜粒径

4、分别为27.6nm、25.9nm、24.8nm、本文选用正丁醇为助表面活性剂，选用不易受强电解质无23.6nm。说明Cu(NO3)2的浓度对反应产物起到关键作用，随着机盐及酸、碱影响的非离子表面活性Span-80和Tween-80为表Cu(NO3)2浓度的减小，纳米铜粒径减小。这是因为Cu(NO3)2浓度面活性剂，按照Shah法[4]配制澄清透明的W/O型微乳液。具体过大，则反应速度快，成核快，形成的小核聚集成为大核的趋势[5]配方为：V(液体石蜡):V(Span-80+Tween-80+正丁醇):V(硝酸增大，导致了纳米铜粒径的增大。铜)=20:4:1，m(Span-80+

5、Tween-80):m(正丁醇)=1.5:1，复配表面活3结语性剂HLB=6.5。在V(液体石蜡):V(Span-80+Tween-80+正丁醇):V(硝酸铜)=1.2纳米铜粒的制备20:4:1、m(Span-80+Tween-80):m(正丁醇)=1.5:1、复配表面活性将微乳液转移入圆底烧瓶中，用电热套在一定温度下热处剂HLB=6.5的微乳液配方下，采用热处理的方式制备纳米铜理3h。然后撤去电热套，冷却至室温。高速离心混合物15min，粒。研究表明，热处理温度和硝酸铜浓度对纳米铜粒径的大小转速10000r/min。用石油醚和无水乙醇交替洗涤产品数次，至起到关键作用。纳米铜

6、粒径随热处理温度的升高先减小后增上清液颜色很淡为止。产品自然风干，装入试样袋，放进干燥大，随硝酸铜浓度的减小而减小；本文在热处理温度250℃、硝器待表征。酸铜浓度0.5mol/L的条件下，制得的纳米铜粒径最小，为1.3纳米铜粒的表征23.6nm，且团聚现象不严重。常温下用RigakuD/max2500型X射线衍射仪对样品进行参考文献：XRD表征。[1]杨传芳,洪滨,陈家墉.反向胶团或微乳液在超细颗粒制备1.4纳米铜粒径的计算中的应用[J].化工冶金,1996,7(l):71-79.由谢乐公式计算纳米铜粒子的粒径：[2]蔡逸飞,徐建生,郭志光,袁小会,谢中亚.微乳液法制备纳D=

7、0.89λBcosθ米金属铜及其摩擦学性能研究[J].材料导报,2006,20:172-174.式中，λ为X射线的波长，B为衍射峰的半峰宽，θ为衍射角。[3]赵杰,黄伟,樊金串.完全液相制备Cu-Zn-Al浆状催化剂2结果与讨论的化学和工艺研究[D].太原:太原理工大学,2009.2.1热处理温度的影响[4]秦承宽.W/O微乳液制备纳米粒子的研究[J].河北工业,选用硝酸铜浓度为1.5mol/L，按照1.1的微乳液配方配制微2009,32(12):2-4.乳液。改变热处理温度为220℃、240℃、250