微乳液法制备纳米NiO 颗粒

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1、2728功能材料2004年增刊（35）卷*微乳液法制备纳米NiO颗粒1111,211韩冬云，杨怀玉，沈长斌，周欣，王福会（1.中国科学院金属研究所金属腐蚀与防护重点实验室，辽宁沈阳110016；2.大连铁道学院材料科学与工程系，辽宁大连116028）摘要：以TritonX-100/环己烷/正己醇/水为反相微验室自制。乳体系，氯化镍和氨水为原料，利用微乳液法成功地2.2W/O微乳液区域拟三元相图的确定制备出了纳米NiO颗粒。并以TG－DTA、XRD，FTIR取TritonX-100和正己醇重量比为3：2，按不同和TEM对所制备的NiO纳米颗粒进行了表征。结果的（Trit

2、onX-100+正己醇）与环己烷的重量比，配制表明，所制备的氧化镍颗粒为立方结构，粒径约为成一系列的三组分体系，分别向这些体系中滴定水溶14nm的球形，颗粒分散均匀，无明显团聚现象。液，直至出现浑浊现象，记下水的用量，以（Triton关键词：微乳液；NiO纳米颗粒；制备X-100+正己醇）、环己烷、水为三相绘制三元相图，中图分类号：TF123文献标识码：A确定微乳区域。文章编号：1001-9731（2004）增刊2.3纳米粒子的制备配制组成相同的氯化镍微乳液和氨水微乳液，室1引言温下将其混合，并充分搅拌1h至体系呈浅绿色半透氧化镍是一种用途广泛的无机材料，在自然界明，

3、以高速离心机分离10min，弃取上层清液，沉淀中，氧化镍具有六方结构，以绿矿石的形式存在。如物用丙酮水溶液充分洗涤、离心，反复几次，直至用同其它无机纳米材料一样，纳米氧化镍粉末具有许多硝酸银检验无氯化银沉淀为止。然后于80℃恒温干优异的性能，在热敏元件、玻璃、功能陶瓷、催化剂、燥至恒重，得前驱体，最后经高温焙烧，得NiO粉末。涂料、气敏元件、电子元件方面具有广泛的用途[1~5]。2.4结构形貌表征高性能材料的广泛应用越来越取决于对材料的样品的TG－DTA分析采用法国STEARAM晶粒尺寸、形貌的控制，而这些因素又强烈地受制备MTB10-8型热重分析仪和北京光学仪器厂L

4、CT－2型工艺的影响。制备纳米氧化镍的方法有很多，如单相差热分析仪，在空气气氛中进行，升温速率为10℃/min,沉淀法、共沉淀法、固相反应法等。微乳液法是近年对前驱体晶化条件进行了分析，确定了适宜的热处理来发展起来的制备纳米颗粒的有效方法之一，该方法温度；利用美国Nicolet公司的Magna-IR560型傅立具有装置简单、操作容易、微粒可控等诸多优点。本叶变换红外光谱仪（FTIR）对产物化学组成进行了定文在确立稳定TritonX-100/环己烷/正己醇/水多元相性分析；X射线衍射（XRD）分析采用荷兰Philips图基础上，以该反相微乳体系为“微反应器”制备出PW1

5、700X射线衍射仪（铜靶），对粉体进行物相分析，球形纳米氧化镍颗粒，并对其结构、形貌、粒径分布测定粉体的相组成；最后利用日本日力H－800透射进行了表征。电镜(TEM)，加速电压为100kV，确定了颗粒的形貌大小。2实验3结果和讨论2.1试剂主要试剂；环己烷、氯化镍（NiCl2·6H2O）、3.1微乳液体系组成的确定氨水（NH3·H2O）均为分析纯；辛烷基苯酚聚氧乙选择微乳体系组成的目的是增溶尽量多的水相，烯醚（TritonX-100）、正己醇为化学纯；蒸馏水为实这样配制出的W/O微乳液才有足够稳定的空间，同*基金项目：国家重点基础研究专项经费资助（G19990650

6、）收稿日期：2004-02-13通讯作者：韩冬云作者简介：韩冬云（1975－），女，硕博连读在读，主要从事纳米颗粒的制备。（E-mail:dyhan@imr.ac.cn）,Tel:024-23915899韩冬云等：微乳液法制备纳米NiO颗粒2729-1时，也可以提高该微乳液体系的反应效率，获得较高谱图，从图中可以看出焙烧前后样品在3454cm、-1-1-1的收率。首先确定表面活性剂与助表面活性剂用量1622cm和2390cm处有吸收峰，3454cm处的吸比，从表1中可以看出当TritonX-100与正己醇的用收峰为粉体表面吸附水中OH基团伸缩振动引起的，-1量比为3∶

7、2时增溶的水量最大。1622cm处峰为O－H键的弯曲振动。这说明氧化镍[6]表1表面活性剂与助表面活性剂不同比率对溶水量的吸水性较强，也可能是做压片时KBr带来的水。-1的影响2390cm处峰值为吸附的CO2带来的峰值。在前驱-1-1-1Table1Effectofthesurfactanttoco-suractantweight体图中2913cm、1112~1622cm、942cm处的吸ratioonthewatercontent收峰为表面活性剂TritonX-100中聚氧乙基醚的特征TX-100:Hextanol(w)Cyclohextane/g