分子蒸馏分离废次烟末致香成分及在烟草中的应用.pdf

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1、第32卷第12期应用化学Vol_32Iss．122015年12月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYDeC．2015分子蒸馏分离废次烟末致香成分及在烟草中的应用杨艳芹。袁凯龙。夏琛吴键。周国俊段太成¨储国海。蒋健。尹洁。刘金莉。史春云。胡安福。卢昕博。陶丰(浙江中烟工业有限责任公司技术中心杭州310024；中国科学院长春应用化学研究所长春130022；杭州利群环保纸业有限公司技术中心杭州310018)摘要采用分子蒸馏技术对超临界c0萃取的废次烟末提取物进行分离，并对馏分进行Gc

2、．Ms分析。GC—MS结果显示，三级分子蒸馏(80、120、160oC)共鉴定出52种化学组分。80℃轻组分段鉴定出15种，以杂环类为主，占总量的98．91％；其次为酯类，占总量的0．606％。120oC轻组分段鉴定出26种，以杂环类为主，占总量的91．42％；其次为酮类、醇类和烃类，分别占总量的4．16％、2．87％和0．74％。160oC轻组分段鉴定出26种，以醇类为主，占总量的67．97％；其次为杂环类，占总量的11．57％，烃类、醚类、酮类、酯类、醛类分别占总量的7．9％、4．09％、3．77％、

3、2．80％、I．89％。不同馏分段化合物种类和含量存在明显差异性，充分体现了分子蒸馏选择性富集的特点。感官评吸表明，8Occ轻组分和120轻组分按照质量比8：2调配后，香气质较好，香气量较足，口腔较舒适，有甜香显现，吸味较纯净，评吸结果较为理想。关键词分子蒸馏；废次烟末；致香成分；感官评吸中图分类号：0658文献标识码：A文章编号：1000-0518(2015)12．1448-07DOI：10．11944／j．issn．1000-0518．2015．12．150179在烟草的采收和生产过程中会产生约25％

4、的废次烟末等下脚料不能使用，多数作为垃圾处理，给环境带来污染的同时也造成自然资源的极大浪费。研究表明，废次烟末中含有新植二烯、香叶基丙酮、巨豆三烯酮、苯甲醇、二氢猕猴桃内酯等烟草重要致香成分，可以作为烟草香精的来源¨J。因此对废次烟末的提取开发和废次烟末提取物中重要致香成分的分离分析，具有重要的理论和实际应用价值。超临界流体萃取技术(SupercriticalFluidExtraction，SFE)具有传统提取方法无法比拟的高纯度、全天然、无溶剂残留和无污染等特点，现今已被广泛地应用于提取烟草中的精油和香

5、料。值得一提的是，超临界CO：萃取产物复杂，选择性并不高，需要进一步分离纯化4。。分子蒸馏(MolecularDistillation，MD)又称短程蒸馏，是一种高真空度下，利用不同沸点的物质的分子平均自由程的差异进行液液分离操作的连续蒸馏过程。该技术是高真空条件下的非平衡蒸馏，它可以在远低于物料沸点的情况下进行分离，物料的受热时间短，一般为几秒至几十秒，避免了物料受热分解的可能性，且不加入任何溶剂。具有蒸馏温度低、受热时间短、分离程度高及产品质量好等特点，尤其适用于高沸点、热敏性及易氧化物料的分离，在天

6、然产物的分离提纯方面占有很大的优势。目前，该技术已被广泛应用于医药]、食品加、香料。等领域。唐自文等采用分子蒸馏分离95％乙醇、工业无水丙酮、无水乙醚等溶剂热回流烟草提取物，考察以上溶剂对烟草提取物的选择性。杨靖等¨采用分子蒸馏技术对云烟萃取物进行了分离，以便较好地富集烟草特征香味成分。宋红平等¨采用分子蒸馏技术富集分离烟草造纸法薄片浓缩液中的致香物质。但是，利用分子蒸馏技术分离废弃烟末超提物的研究鲜有报道。本次研究以废弃烟末为研究对象，采用分子蒸馏技术对超临界CO提取物进行精制，GC-MS联用技术对分子

7、蒸馏产物进行了化学成分分析，并将分离产物用于卷烟加香试验。2015-05-22收稿，2015-07-07修回，2015-08-21接受国家自然科学基金资助项目(21275138)；浙江中烟工业有限责任公司科技项目(ZJZY2014A003)；吉林省科技创新中心(大型科学仪器装备提升)项目(20150623001TC)通讯联系人：周国俊，研究员；Tel：0571—81188389；Fax：0571．81188198；E-mail：zhougj@zjtobacco．corn；研究方向：烟草化学共同通讯联系人：

8、段太成，研究员；Tel：043145262348；E—mail：tcduan@ciac．ac．cn；研究方向：光谱分析第12期杨艳芹等：分子蒸馏分离废次烟末致香成分及在烟草中的应用1实验部分1．1试剂和仪器烟末、烟灰等废弃物(杭州卷烟厂)；CO：(纯度是99．9％，苏州金宏气体)；甲醇(色谱纯，德国Merck公司)；二氯甲烷(色谱纯，德国Merck公司)。HA220-50-06型超临界流体萃取仪(江苏南通市华安超临界萃取有限公