粉石英制备高纯球形纳米SiO2.pdf

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1、第5期矿产综合利用No．52012年1O月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesOct．2012粉石英制备高纯球形纳米SiO2旦辉r，丁艺。，林金辉(1．成都理工大学材料与化学化工学院，四川成都610059；2．绵阳师范学院，四川绵阳621000；3．四川大学材料科学与工程学院，四川成都610064)摘要：以价格低廉天然优质粉石英矿物为基本原料，采用改进溶胶一凝胶技术，盐酸和硅酸钠溶液共滴加的方式，制备高纯球形纳米SiO：粉体材料。研究了体系中硅酸钠浓度及纯度、pH值、表面活性剂及分散剂等因

2、素对其性能的影响。制备出的高纯纳米SiO2粉体中SiO299．97％、A19x10。。。、Fe”1．049x10～、Na≤3．59×10一、C1一≤19x10～，平均粒径在50～8Onm。研究结果表明：制备的SiO：粉体为高纯、球形、分散度高且粒度均匀，能达到电子封装材料功能填料用高纯球形纳米二氧化硅性能指标要求。本文重点探讨原材料对其纯度的影响，团聚机理及解决团聚的措施。该方法具有成本低及易于工业化的特点。关键词：高纯；球形；纳米SiO：；溶胶一凝胶法；粉石英中图分类号：TQ127．2文献标识码：A文章编号：1000—6532(2o

3、12)o5—0035一o4纳米SiO粉体材料具有高介电、高耐热、高耐纳米二氧化硅。在这些方法中，固相法和气相法原湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数料昂贵，设备要求苛刻，成本高；液相法中化学沉淀等优越性，在塑料、橡胶、涂料、电子、生物学以及医法其缺点在于沉淀速度快，沉淀过程中硅酸根的聚学等诸多技术领域有着非常广泛的应用前景，是当合方式和速度不易控制等，从而难以获得粒度分布今纳米技术研究领域的一大热点。选择价格低廉的窄的纳米二氧化硅；与上述方法相比，溶胶一凝胶法原材料，采用简单且易于工业化生产的制备技术，制制备的粉体材料具有

4、纯度高、均匀性好、反应过程易备性能优异的高纯纳米SiO粉体材料，具有重大的于控制等特点，本研究采用优质低廉的粉石英为基理论意义和应用价值。本原料，大大降低了制备成本；在合成过程中，向基目前，制备纳米二氧化硅的基本原料通常为硅液中共滴定盐酸和硅酸钠溶液，能维持硅酸根聚合酸钠或正硅酸乙酯，也有利用稻壳制备纳米二氧化的微环境的稳定性，有利于制备粉体的分散性和一硅的研究报道。制备方法可概括为固、液、气相三种致性，无水乙醇、分散剂和非离子表面活性剂(PEG)方法。固相法主要有高温熔融法和机械整形法两能使制得的纳米SiO粉体材料具有良好的分散性。

5、种；气相法主要是化学气相沉积法；液相法主要有化1试验学沉淀法和溶胶一凝胶法。GanLM⋯、JalPKj、JesionowskiT[、丁立国、郑典模、韩静香等1．1原材料以硅酸钠为基本原料，采用化学沉淀法制备了均匀粉石英：SiO：含量为99．72％，主要杂质含量0．分散的纳米级二氧化硅。SilvaCR，赵丽、郭1％Fe203、0．13％A1203、0．04％CaO。纯碱、元水乙宇J、高慧¨等以正硅酸乙酯为基本原料，采用溶醇、氨水、非离子表面活性剂(PEG)均为分析纯。胶一凝胶法制备纳米二氧化硅。LiouTH⋯、芦芳1．2水玻璃溶液的制备

6、仪¨等以稻壳为基本原料，采用化学沉淀法制备了首先，将天然优质粉石英用混合酸(氟硅酸及收稿日期：2012-02-02；改回日期：2012-03-05基金项目：四川省教育厅自然科学重点项目(2004A147)作者简介：旦辉(1981一)，女，讲师，硕士，主要从事纳米材料的研究。·36·矿产综合利用酸)酸洗，除去-、e、AJ等杂质，获得纯度极高的粉2结果与讨论英原料然后，将粉石英原料与碳酸钠以1：1的尔f-E?I4合，昔丁马弗炉中，900～950下熔融反应2．1化学成分分析0．5～lh得体硅酸钠。最后，将制得的同体硅酸本文制备纳米二氧化硅的

7、化学成分为：SiO，99．钠煮沸溶解得到水玻璃溶液。97％、Al9×l0～、Fe1．04X10一、Na≤3．5X10、1．3高纯纳米SiO，的制备cl一≤1×10～。其指标超过了围标SJ／Tl0675一l995以F1制的水玻璃溶液为原料，采用溶胶一凝胶电子及电器工业用硅微粉性能指标，达到或部分超技术，川共滴加盐酸和硅酸钠溶液于基液中的方过国外同类产品日本东芝、隆森、信越球形硅微粉和制台}高纯纳米Si0。其艺步骤如下：美国大规模集成电路、超大规模集成电路电子封装(1)按氨水浓度1．0mol／I，无水乙醇浓度2．材料用硅微粉的技术要求。4

8、mol／1，PEG用量2．0g／L配制基液，滴加盐酸涮节2．2XRI)分析液pH值在9+0．2范围。产品XRD谱见图1，制备的高纯球形纳米(2)在恒温水浴条件下，将浓度为2．4mol／L的SiO在2O为l0。～35。范围