影响12种壬基酚同分异构体液液萃取效率的因素研究.pdf

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1、2014年7月岩矿测试Vol_33．No．4July2014R0CKANDMINERALANALYSIS570～577文章编号：0254—5357(2014)04—0570—08影响12种壬基酚同分异构体液液萃取效率的因素研究王世玉，刘菲，吴文勇，尹世阳，刘玉龙，陈亮，张伟，陈会会(1．中国地质大学(北京)水资源与环境工程北京市重点实验室，北京100083；2．北京市水科学技术研究院，北京100048；3．中国石油集团安全环保技术研究院，北京102206；4．水利工程仿真与安全国家重点实验室，天津大学，天津300072；5．河北煜环环保科技有限公司，河北石家庄050

2、000)摘要：壬基酚是一种新型持久性有机污染物，具有强烈的雌激素效应。近年来壬基酚对水体的污染备受国内外关注，因此实现水体中壬基酚的提取显得尤为重要。目前国内外对于壬基酚萃取效率的研究都是针对总量，对单独异构体萃取效率的研究极少。本文选用传统的液液萃取方法对壬基酚同分异构体进行提取，并进行GC—MS测试，对影响12种壬基酚同分异构体萃取效率的因素进行研究。通过实验比较不同萃取溶剂、萃取溶剂不同用量、不同盐度、不同pH条件下12种壬基酚同分异构体的回收率，研究优化了液液萃取壬基酚的条件。结果表明，选择二氯甲烷作为萃取溶剂，且用量为60mL，调节水样pH<1，氯化钠用量

3、为60g时，12种壬基酚同分异构体的萃取效率达到88．7％一101．2％，精密度(RSD，n=3)为10．3％一13．6％，检出限9．0～41．4ng／L。该萃取效率能够达到USEPA规定的回收率在70％～130％范围内，已用于水样中壬基酚的提取。关键词：壬基酚同分异构体；液液萃取；萃取效率；影响因素中图分类号：0657．71；0625．311文献标识码：A壬基酚(nonylpheno1)是一种典型的环境内分泌江口段水样进行处理，壬基酚回收率分别达76．1％干扰物I2J，主要由雌激素效应不同的同分异构体～125％、77．2％～103．6％。金星龙等、李正炎组成。壬基

4、酚主要来自污水中壬基酚聚氧乙烯等分别对天津某污水处理厂和西瓦胡水样用液醚(NPEOs)的降解。壬基酚能够导致生物生殖系统液萃取技术处理后测定出壬基酚含量分别为44．3畸形，国外曾报道壬基酚能够导致雄性生物雌性化～110．7．g／L、17．4～113．4ng／L。固相萃取、固术目及后代出现雌雄兼备现象J，还能引起人类乳腺微萃取、蒸汽蒸馏及离子液体对壬基酚提取的回收癌细胞株MCF一7增殖J，对生物和人体造成严重率在70％以上，但是固相萃取及固相微萃取技术因危害。随着工农业的发展，水体受壬基酚污染越来其固相萃取柱、固相萃取膜及固相萃取纤维较昂贵，越严重，污水中壬基酚的提取

5、已成为亟需解决的问且不能重复使用等特点不适于大批量水样的处理；题，实现水体中壬基酚的提取对地下水监测也具有蒸汽蒸馏法因其要达到一定压力和温度，对半挥发非常重要的现实意义。性物质提取易造成损失；离子液体法较传统有机溶目前，国内外对于水样中壬基酚的提取主要有剂萃取有时间长的缺陷。以上提取方法对壬基液液萃取、固相萃取⋯I2、固相微萃取。、蒸酚都是限于总量方面的研究，但是相关毒理学实验汽蒸馏及离子液体等方法。薛光璞等、傅表明，壬基酚每种异构体的雌激素效应不同，对环境明珠等用液液萃取技术分别对长江南京段及长造成危害的并不是所有异构体，所以有必要对每种收稿日期：2013—08—

6、28；修回日期：2014—01—02；接受日期：2014—04—09基金项目：水利部公益项目一东南郊水网再生水利用对地下水影响的研究(201101051)；“十二五”国家科技支撑课题(2012BAD08B02)；灌区土壤环境质量与生态风险评价研究(2012AA101404—1)作者简介：王世玉，硕士研究生，地下水科学与工程专业。E-mail：759932572@qq．corn。通讯作者：刘菲，教授，主要从事有机污染监测与地下水污染治理研究工作。E-mail：feiliu@cugb．edu．on。·-——570-——第4期王世玉，等：影响12种壬基酚同分异构体液液萃取

7、效率的因素研究第33卷异构体进行单独定量研究，而对每种异构体提取是升到150℃，保持1min；再以2℃／min升到180℃，定量的前提。保持5min。进样口温度250~C；载气He；柱流速本文以EPA3520对酚类物质的液液萃取方法1mL／min；进样方式：不分流；进样量1IxL，溶剂延为基础，对12种壬基酚同分异构体的萃取条件进行迟17min；MS接口温度280℃。优化，通过选择萃取溶剂、萃取溶剂用量、盐度、pH1．5质谱条件等条件，对12种壬基酚同分异构体回收率作了比离子源为电子轰击源；离子源温度230℃；四极较，确定了液液萃取的最优条件，优化了水样中壬基杆