保健食品中腺苷的测定.doc

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1、保健食品中腺苷的测定　1方法本方法出自《保健食品检验与评价技术规范》，用高效液相色谱紫外检测器测定产品中腺苷的含量。2范围本方法规定了保健食品中腺苷的测定方法。本方法适用于以冬虫夏草为主要原料的保健食品中腺苷的测定。本方法的检出限：0.04μg。本方法的线性范围：0.40～60.0μg/ml。3原理将粉碎的胶囊、片剂试样使用乙醇－水进行提取，根据高效液相色谱紫外检测器定性定量检测。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用双蒸水。4.1磷酸二氢钾分析纯4.2无水乙醇优级纯4.3甲醇优级纯4.4提取液乙醇：水＝3：24.5腺苷标准溶液准确称量腺苷标准品0.010

2、0g，加入水溶解并定容至25ml。此溶液每ml含0.4mg腺苷。5仪器5.1高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。5.2超声波清洗器5.3离心机6分析步骤6.1试样处理6.1.1 试样处理：取20粒以上胶囊或片剂试样进行粉碎混匀，准确称取适量试样（精确至0.001g）于25ml容量瓶中，加入约20ml提取液，超声提取10min。取出后加入提取液定容至刻度，混匀后以3000rpm/min离心3min。经0.45μm滤膜过滤后供液相色谱分析用。6.2液相色谱参考条件6.2.1 色谱柱：C18柱4.6×150mm，5μm。6.2.2 柱温：室温。6.2.3 

3、紫外检测器：检测波长254nm6.2.4 流动相：甲醇：0.01mol/L磷酸二氢钾溶液＝10：906.2.5 流速：1.0ml/min6.2.6 进样量：10μL6.2.7 色谱分析：取10μL标准溶液及试样溶液注入色谱柱中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。6.3标准曲线制备分别配制浓度为0.400、2.00、4.00、20.0、60.0μg/ml腺苷标准溶液，在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。6.4分析结果的表示6.4.1 计算H1×C×V×100X＝——————————H2×m×1000式中：X

4、—式样中腺苷的含量，mg/100gH1—试样峰高或峰面积；C—标准溶液浓度，μg/ml；V—试样定容体积，mL；H2—标准溶液峰高或峰面积；m—试样质量，g。6.4.2 结果表示计算结果保留三位有效数字。7技术参数准确度方法的回收率在92.7％～98.3％之间。允许差在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的±10％。