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时间:2020-09-01
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1、KF-1水份测定仪的操作方法操作方法 打开包装箱,安装好仪器,接通电源,打开电源,指示灯亮. 1、滴定甲醇的水份.(确定终点)加无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可.开动电磁搅拌器,用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水,滴定至电流表指针偏转到39-40μA处,并保持30秒不变为终点.(不记录卡尔·费休试剂消耗的体积)并将此点视作终点. 2、卡尔·费休试剂的标定.(测量水当量) 因卡尔·费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对卡尔·费休试剂作一次标定.方法:用双链球加压使卡
2、尔·费休试剂到达滴定管的满刻度.再用微型注射器(10微升)取10ul蒸馏水(标准水),从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近.随即进行滴定卡尔·费休试剂,指针逐步向右偏转,到达40uA后,保持30秒不变.记录卡尔·费休试剂消耗体积,并进行水当量计算:公式:T=G*1000/V式中,G-标定时注入标准水的重量(克),V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升)3、样品测定: 将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度. a、液体样品的
3、测定: 用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升,下同)取样品,注入反应瓶中然后进行滴定,方法同前. b、固体样品的测定: 用秤量管取2-5克试样(准确至0.0001克)打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处,即为终点. 4、计 算: 水份含量百分数按下列公式计算 T*V/(10*G) 式中:V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升),T-卡尔·费
4、休试剂的水当量,G-样品的重量,克 注意要点:在进行滴定甲醇水份时,如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时,表头指针仍偏转到40uA左右(终点),应视作为卡尔·费休试剂已失效,即应更换试剂.
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