水份测定仪操作指引

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1、文件编号:版次:生效日期:标题:水份测定仪操作指引页码:第5页共5页一.目的:为了确保生产中使用之化工原料的水份含量精确度。二.适用范围：适用于本公司生产使用之化工原料的水分含量测定。三.操作方法：3.1开机准备工作：3.1.1将电极探头两端平行分开2mm左右，插入五口反应瓶电极位置中，另一端的插头插入仪器后面的电极插座；3.1.2用乳胶管连接五口反应瓶滴定头和滴定管，并在乳胶管中放入一个玻璃珠；3.1.3在小干燥管的粗端套上中沟有孔的橡胶塞，后套入滴定管。取出另一端乳胶管中的玻璃珠（在使用完毕后，为了防止潮气进入影响机内干燥剂，应将玻璃珠重新堵上乳胶管。）；3.1.

2、4关闭五口反应瓶上的排液进气口的玻璃阀门；版本修改记录制定审核批准备注文件编号:版次:生效日期:标题:水份测定仪操作指引页码:第5页共5页A新发行3.1.5五口反应瓶排液口：接上一个乳胶管延至废液瓶，在正常滴定测量时，此乳胶管可用夹子夹住也可置入一个玻璃珠，以防潮气进入反应瓶中；五口反应瓶加料口：用于加入测量样品，加料完毕后应立即用橡胶塞堵住，防止潮气进入。3.2滴定甲醇中的水份：3.2.1在贮液瓶中倒入卡尔·费休试剂约200ml；3.2.2加入无水甲醇于反应瓶中，至淹没电极裸露端，并将搅拌磁铁棒放入反应瓶中（如果只有一边滴定管做实验则须将五口反应瓶上相对应端的接口用

3、带玻璃珠的乳胶管塞上）；3.2.3用手指压住滴定管的上气孔（在滴定管的下端），另一手用双链球加压将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度（“0”位）后松手；3.2.4开启电源，此时数码管显示88888，报警器灯亮，1秒种后仪器自动进入滴定状态，仪表显示滴定情况；文件编号:版次:生效日期:标题:水份测定仪操作指引页码:第5页共5页3.2.5取出电极，开动搅拌器，调节搅拌器转速，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。当搅拌器稳定旋转后再放入电极。（取出电极的目的是为了防止搅拌不当撞击电极短接，若发生电极短接，则应取出重新平行分开2mm。）3.2.6用手按动滴定管

4、上的滴定玻璃珠，用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份。随着卡尔·费休液进入反应瓶，此时数码显示会由d0000开始变化，数码管显示数值并会出现跳动。此时应继续滴定，随着卡尔·费休液不断进入反应瓶，数码管显示数值会逐步增大。反应瓶中的液休颜色也会由浅转为棕色，当滴定接近滴定终点时（报警点设在d0095处），报警灯亮，发出灯光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0095～d0097左右，若指示值不再增大并基本不变，即可认为此值为滴定终点。3.3标定卡尔·费休试剂：3.3.1用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定

5、管满刻度（“0”位）。再用微型注射器取蒸馏水（标准水，注射器内不含气泡）10ul，通过加料口注入反应瓶中（不要将水溅到瓶壁，从而影响测量精度），此时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值。若指示值到达上次的滴定终点指示时，即可认为到达滴定终点。此时应记下滴定管中所消耗的卡尔·费休液的体积A（单位ml）文件编号:版次:生效日期:标题:水份测定仪操作指引页码:第5页共5页3.4样品的测定：3.4.1再次按下“滴定”键，此时仪器应显

6、示当前滴定情况。用双链球加压使卡尔·费休液试剂到达滴定管满刻度。3.4.2液体样品的测定：用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，但应小于10ml，样品量为B，单位ml）。取样品注射于反应瓶中，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量C，单位ml；3.4.3固体样品的测定：用称量管取2～5克样品（准确至0.0001克，样品量为B，单位g）。打开加料口迅速将称量管样品倒入反应瓶中，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量C，单位ml。3.5百分含量计算：3.5.1数字输入标准试剂量：按此键显示屏显示HXX.XX此时可按数字键将标准水所消耗的卡尔·费休试剂量A输入(此处XXXX数

7、值根据键入的实际数值显示,下同)：例：1：25.00ml，可按25002：2.51ml,可按02513.5.2样品试剂量：按此键显示屏显示FXX.XX，此时可按数字键将样品所消耗的卡尔·费休试剂量输入，方法同前：3.5.3样品重量：按此键后显示屏显示X.XXX文件编号:版次:生效日期:标题:水份测定仪操作指引页码:第5页共5页，此时可按数字键键入固体（单位：克）样品的重量B（小于10克），或者液体（单位：ml）样品的体积B（小于10ml）。例：1：7.0310克，可按703102：0.0730克，可按007303.5.4百分含量计算：按“百分含量”键