样品处理及数据处理.doc

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1、记录与运算规则①??除有特殊规定外，一般可疑数为最后一位，有±1个单位的误差②?复杂运算时，其中间过程可多保留一位，最后结果须取应有的位数③?加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最小的相同。④?乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数，应与参加运算各数中有效数字位数最少者相同。（1）ti确定法tiXi-X/R极差算术平均值可疑值据平行测定总次数N、显著性水平α值查表，求出ti表，若ti＞ti表则舍去可疑值，若ti≤ti表则应保留可疑值。ti表见34页表2―44、?测定结果的校正思考题食品样品分析的程序采样、检样、原始样品、平均样品。什么是随机抽

2、样？什么是四分法？样品如何保存？样品的6种预处理方法？河北农业大学食品科技学院**第三节分析方法的选择一、正确选择分析方法的重要性选择正确的分析方法是保证分析结果准确的关键环节之一。二、选择分析方法应考虑的因素1.要根据分析要求的准确度和精密度来选。2.要考虑分析方法的繁简和速度。3.考虑样品的特性。4.现有条件。三、分析方法的评价（一）精密度――指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。1.绝对偏差――测定结果与测定平均值之差。dxi-x分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差（d）表示。2.相对偏差――绝对偏差占平均值

3、的百分比。（1）相对算术平均偏差d/x×100%（2）标准偏差（3）相对标准偏差―变异系数标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。因此通常用标准偏差和变异系数来表示一种分析方法的精密度。变异系数（二）准确度指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。1.绝对误差――测定结果与真实值（通常用平均值代表）之差。2.相对误差――绝对误差占真实值的百分率。相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品的影响。当两个样品的绝对误差相同时，由于样品含量

4、大小不一样，其相对误差可差若干倍。例如绝对误差都是1g,1、样品的真实值是10g,相对误差为10%2、样品的真实值是1g,相对误差为100%。3.回收率P%x1-x0/m×100%加入标准物质的量未知样品的测定值加标样品的测定值灵敏度――指分析方法所能检测到的最低限量。在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准，一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的。灵敏度较高的方法相对误差较大。（三）灵敏度灵敏度――分析方法所能检测到的最低限量。表2―1一般食品分析的允许相对误差含量％允许相对误差％含量％允许相对误差％）80―900.

5、4―0.11一55.0一1.640―800.6―0.40.1―120一5.020―401.0―0.60.01―0.150一2010―201.2―1.0max.book118.com100―505―101.6一1.2真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。准确度：测定值与真实值的接近程度。精确度：多次平行测定结果相互接近的程度。四、不同分析方法结果差异性的检验（一）t检验法二、F检验法第四节食品分析的误差与数据处理一、误差的来源误差：测定值与真实值之差。系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是

6、偏低。它一般可以分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。实验员用等臂天平称量10g的样品来实验，实验有5个平行样，但是由于实验员粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应该属于什么误差？例1下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？①容量瓶和移液管不配套；②在重量分析中被测组分沉淀不完全；③试剂含被测组分；④读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准；⑤以含量约为99

7、％的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度。例2二、控制和消除误差的方法1.正确选取样品量2.增加平行测定次数，减少偶然误差3.做对照实验4.做空白实验5.校正仪器和标定溶液6.严格遵守操作规程三、可信度的分析评估数据精确度的方法1.计算几个测定值的离散程度（分布范围）大小。这种方法估计不准，不常用。2.标准偏差法。可以正确反应若干测定值之间的离散究竟有多大。3.测定真实值的相对偏差或真实值的相对平均偏差。可信度的分析测定数据数理统计评估多次测定的准确度和精确度发散程度聚集程度④扫集共蒸馏T