依达拉奉标准-全检.docx

《依达拉奉标准-全检.docx》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、苏州沪云肿瘤研究中心有限公司标准依达拉奉YidalafengEdaravoneC10H10N2O174.20本品为3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮。按干燥品计算，含C10H10N2O不得少于98.5%。【性状】采用目测法对物质的外观进行测定。本品在水中极微溶解，在乙醚中微溶，在稀盐酸中略溶，在乙醇、氯仿中溶解，在氢氧化钠试液中易溶。本品的熔点127.0～129.0℃（中国药典2010年版二部附录ⅥC）【鉴别】（1）取本品100mg。加稀盐酸5mL溶解，加碘化鉍钾试液数滴，即产生砖红色沉淀。（2）本品红外吸收图谱主峰应与对照品图谱一致。（3）取本

2、品适量，用水制成浓度为每1mL含6μg的溶液，照分光光度法（中国药典2010年版二部附录ⅣA）测定。在240nm处有最大吸收，在220nm处有最小吸收。（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液色谱图主峰的保留时间应与对照品一致。【检查】【溶液澄清度和颜色】取本品在水浴条件下加水溶解并稀释成每1mL中约含1.5mg的溶液，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2010年版二部附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（中国药典2010年版二部附录ⅨA第一法）比较，不得更深。【pH】取本品30mg，加水20mL在水

3、浴条件下溶解后，依法测定（中国药典2010年版二部附录ⅥH），pH应在4.5-6.0之间。【有关物质】参照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录VD）测定。取本品约30mg，精密称定，置100mL容量瓶中，用流动相适量溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1mL，置100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定的色谱条件，精密量取对照品溶液20μL，注入液相色谱仪中，调节仪器灵敏度使对照溶液主峰高度为满刻度量程的10%-15%，记录色谱图。取供试品溶液和对照品溶液各20μL，注入液相色谱仪中，记录色

4、谱图至45min。供试品溶液的色谱图中如显示杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），单个杂质不得大于对照溶液主峰面积（0.08%）。【有机溶剂残留】苯肼参照气相色谱法（中国药典2010年版二部附录VE）测定。色谱条件及系统适应性试验毛细管柱；氢焰离子化检测器（FID）温度210℃，进样口温度190℃。柱温：从80℃以15℃/min的速率升温至140℃，维持2min后以20℃/min的速率升至180℃，载气为氮气，流速1mL/min。理论塔板数按苯肼峰计应不低于7000。取本品适量，精密称定，用甲醇制成每1mL中含100mg

5、的溶液，作为供试品溶液。另外精密量取系统适应性试验项下苯肼贮备液适量，用甲醇制成每1mL含苯肼10μg的溶液，作为对照品溶液。取对照品溶液和供试品溶液分别进样3次，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如显示苯肼峰，则苯肼峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.01%）。【有机溶剂残留】乙酸，乙醇，乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯参照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录ⅧP第二法）测定。色谱条件及系统适应性试验柱温：以40℃维持6min后以10℃/min的速率升温至220℃，维持2min，以氦气为载气，柱头压为11.6psi，顶空瓶平衡温度为80℃，顶空瓶平

6、衡时间为30min，进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，各峰的分离度不小于1.5。取本品适量，精密称定，用水制成每1mL中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另外精密量取乙酸，乙醇，乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯贮备液适量，用水制成每1mL含乙酸，乙醇，乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯0.5mg的溶液，作为对照溶液。取对照品溶液和供试品溶液分别进样3次，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如显示乙酸，乙醇，乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯峰，则乙酸，乙醇，乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯峰的含量不得大于（5000ppm）【干燥失重】取本品1.0g，依法检查（中国药典2010年版二部附录

7、ⅧL）减失重量不得过1.0%。【炽灼残渣】取本品1.0g，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅧN），遗留残渣不得过0.1%。【重金属】取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅧH第二法）含重金属不得过百万分之十。【含量测定】参照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录VD）测定。色谱条件及系统适应性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钠6g，加适量水使溶解，再加1mL三乙胺，加水至1000mL，并用磷酸调节pH至5.7）-乙腈（83:17）为流动相；流速为1.5mL/min；柱温：40℃，检测波长

8、为240nm。理论塔板数按依达拉奉峰计不低于1000。测定法取本品30mg，精密称定，置100mL容量瓶中，