原子发射光谱法.doc

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1、光学分析法及其特点：是建立在电磁辐射与待测物质相互作用基础上，利用电磁辐射为“探针”来探测物质性质、组成、含量及结构的一种分析方法。它是分析化学的重要组成，特别在物质组成和结构的研究、基因识别和表面分析等方面，更具优越性，并越来越广泛地应用于各基础学科研究，以及生命、环境、材料等新兴学科领域。三个基本过程：(1)光源提供能量（2）能量与被测物之间的相互作用（3）产生信号。光谱法分类，本质(1)原子光谱特征是线状光谱(2)分子光谱特征是带状光谱；作用机理(1)发射光谱(2)吸收光谱(3)拉曼光谱原子光谱法：原子

2、发射，原子吸收，原子荧光，X射线荧光。分子光谱法：紫外可见，红外可见，分子荧光，分子磷光，核磁共振，化学发光。吸收光谱法：原子吸收，紫外可见，红外吸收，核磁共振。发射光谱法：原子发射，原子荧光，分子荧光，分子磷光，X射线荧光，化学发光。原子发射光谱分析法（AES）：是利用元素的原子或离子在热或电能的激发下，其外层电子在不同能级之间的跃迁，发射不同的特征谱线，根据发射的谱线波长进行定性分析，测量谱线的强度进行定量分析的方法。根据待测原子的结构和浓度不同，引起发射普线特征和发射强度的不同，分为定性分析与定量分析。

3、原子发射光谱分析经历的过程：式样→蒸发→原子(基态)→激发态→基态↓发射谱线→检测.AES的特点：(1)具有多元素同时分析能力,各元素同时发射各自的特征光谱；(2)既可进行定性、也可进行定量分析;(3)具有较高的灵敏度和选择性（ng/ml~pg/ml）。缺点：只能确定物质的元素组成与含量，不能给出物质分子结构的有关信息；不适用于部分非金属元素的分析。原子发射光谱的产生：在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）。原子线：原

4、子的外层电子跃迁产生的谱线自吸(self-absorption)：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。元素光谱性质与周期表的关系：主族元素，在同一周期，电子排在同一电子层上，半径逐渐减小，共振电位逐渐增大，相应的共振线波长则逐渐减小。同族电子层不同，价电子数相同，故具有相同的光谱结构。过渡金属一般都具有中等大小的共振电位和电离电位，故共振线波长都在近紫外和可见光区。原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪等。主要有三个组成部分：激

5、发光源，分光系统，检测系统。光源的作用：为试样的气化、解离、原子化和激发提供能量激发方式:（1）热激发（2）电激发（3）光激发发射光谱的产生:电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热(产生阳极斑），试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱.电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）:电感藕合等离子体光源基本构造：ICP仪器采用高频电流（10千Hz）产生高频磁场从而诱导产生感应电流包括：高频发生器、等

6、离子炬管、雾化器（气动雾化、超声波雾化）。ICP-AES特点：温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；“趋肤效应”涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。有效消除自吸现象；ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；Ar气体产生的背景干扰小；无电极放电，无电极污染。缺点：A.固体进样较困难，对气体和非金属灵敏度低；B.设备和维持费高。检测及记录系统：按接受光谱的方式分：看谱法、摄谱法、光电法。光谱定性分析定性依据：

7、元素不同→电子结构不同→谱线不同→特征光谱元素的分析线、最后线、灵敏线分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检测，称其为分析线；最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线；灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线。共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线。定性方法：1)标准光谱比较法：以铁谱作为标准,将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。(波长标尺210.0-660.0nm)谱线检

8、查：将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将谱片放在映谱仪(放大器)上(放大20倍)，并与标准谱图对比,检查待测元素的分析线是否存在。2)标样光谱比较法，方法：将纯物质、试样、铁并列摄谱。适合于欲鉴定少数几个元素且这几种元素的纯物质易得到。定性分析实验操作技术：(1)试样处理a.金属或合金可以试样本身作为电极，当试样量很少时，将试样粉碎后放在电极的试样槽内；b.固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽