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时间:2020-08-27
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1、一、实验目的1、了解原子力显微镜的基本原理;2、了解原子力显微镜的使用;3、用原子力显微镜观察一些聚合物的聚集态结构。二、实验原理原子力显微镜通过一端固定而另一端装有纳米级针尖的弹性微悬臂(图1)来检测样品表面形貌。针尖在样品表面扫描时,针尖和样品之间会发生相互作用,同距离密切相关的针尖-样品相互作用会引起微悬臂的形变,通过形变量就可以了解样品-针尖之间的相互作用,获取样品表面形貌的三维信息。结构如图2,核心部件有四个:为反馈光路提供电源的激光系统(laser)、进行力-距离反馈的微悬臂系统(cantilever)、执行光栅扫描和z轴定位的压电扫描器(x,y
2、,zPiezo-scanner)、接受光反馈信号的光电探测器(detector),之外还有反馈电子线路(currentcircle)、粗略定位系统、防震仿噪系统、计算机控制系统与数据处理软件、样品探测环境控制系统(湿控、温控、气体环境控制等)、检测激光-悬臂-样品相对位置的显微及CCD摄像系统等。Figure1.SEMimagesofthesiliconcantileveroftheAFM Figure2.Thestructureofatomicforcemicroscope 如图3所示,二极管激光器(LaserDiode)发出的激光束经过光学系统聚焦
3、在微悬臂(Cantilever)背面,并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的光斑位置检测器(Detector)。在样品扫描时,由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力,微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏,反射光束也将随之偏移,因而,通过光电二极管检测光斑位置的变化,就能获得被测样品表面形貌的信息。Figure3.Schemeoftheworkingatomicforcemicroscopetipdetectedbylaser Figure4.Theforce-distancedistribution depictingworkmodesofAFM
4、 当探针与样品间距离不同时,探针所受的力也是不同的。根据力-距离的关系,可以将原子力显微镜的工作模式分为三大类型:接触模式(contactmode),非接触模式(non-contactmode)和轻敲(tappingmode)模式。图4给出了AFM在不同操作模式下针尖和样品相互作用力曲线中的工作区间和力的属性。接触模式时,如图4中1-2段,针尖在扫面样品时始终同样品“接触”。所产生的图像比较稳定,且分辨率较高,针尖-样品之间的距离小于零点几个纳米,针尖样品之间的作用力为排斥力。如果在测量过程中,保持样品针尖之间的相互作用力不变,不断调整针尖-样品之间距离,
5、这种测量模式称为恒力模式,如果样品表面比较平滑,保持针尖-样品之间距离恒定的测量模式为恒高模式,此时针尖-样品相互作用力的大小直接反映了表面的高低。当被测物体的弹性模量较低,同基底间的吸附接触也很弱,针尖-样品之间的相互作用力容易使样品发生变形,降低图片质量。非接触模式则和接触模式相对,针尖在样品上方振动,但是始终不与样品表面接触,对样品没有破坏作用,针尖和样品距离在几到几十纳米的吸引力区域,如图4中3-4段,针尖检测的是范德华吸引力和静电力等长程力,比接触式小几个数量级,其力梯度为正,随着针尖-样品距离减小而增大。由于针尖-样品之间距离较大,分辨率较接触式
6、低,不适合在液体中成像,在生物样品的研究中也不常见。轻敲模式是介于上述两种模式之间的扫描方式,扫描时,用一个小压电陶瓷元件驱动微悬臂振动,在悬臂梁共振频率附近以更大的振幅(>20nm)驱动悬臂梁,使得针尖与样品间断的接触。当针尖没有接触到表面时,微悬臂以一定的大振幅振动,当针尖接近表面直至轻轻接触表面时,振幅将减小;而当针尖反向远离时,振幅又恢复到原值。反馈系统通过检测该振幅来不断调整针尖-样品距离进而控制微悬臂的振幅,使得作用在样品上的力保持恒定。由于针尖和样品接触,分辨率几乎与接触模式一样好,又因为接触非常短暂,剪切力引起的样品破坏几乎完全消失,特别适合
7、于分析柔软、粘性和脆性的样品,并适合在液体中成像。随着原子力显微镜的广泛应用,其技术也在不断的发展,目前人们不仅仅能够观察到其表面形貌特征,获取准确的数值形式的表面高低起伏状态,对表面整体形象的分析得到样品表面的粗糙度(roughness)、颗粒度(granularity)、平均梯度(stepheight)、孔结构和孔径分布等参数,获得样品的压弹性、粘弹性、硬度等物理属性。根据针尖与样品材料的不同及针尖-样品距离的不同,针尖-样品作用力可以是原子间斥力、范德华吸引力、弹性力、粘附力、磁力和静电力以及针尖在扫描时产生德摩擦力。不仅观察样品表面形貌,还可以分析与
8、作用力相应德表面性质,如磁力显微镜、电力显微镜、摩擦
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