分析化学实验(32学时)2013.doc

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1、2013-2014学年第一学期《分析化学实验》内容与学时分配（32学时）序号实验项目名称实验目的与内容学时实验类型主要试材及仪器设备备注1混合碱分析(双指示剂法)双指示剂法4必修滴定管化学分析2返滴定法测定含铝样品中铝的含量返滴定操作，铝样品中铝的测定4.5必修滴定管3CuSO4·5H2O中Cu含量的测定Na2S2O3标定，氧化还原滴定4.5必修移液管、滴定管4邻二氮菲光度法测定微量铁分光光度计的使用;标准曲线法测待测组分含量4必修紫外可见分光光度计仪器分析5氟离子选择电极测定水中微量氟离子选择电极的使用;标准加入法测定未知物浓度3必修pH计，F－离子选择电极6电位滴定法测定弱酸电离

2、常数电位分析法测定一元弱酸电离常数的方法；电位滴定终点的确定方法3必修pH计，pH玻璃电极7气相色谱仿真实验色谱分析的条件的选择；根据色谱图评价柱效3选修色谱仿真软件8醇系物的分析色谱分析的基本操作和醇系物的分析3必修气相色谱仪9紫外分光光度法测定阿斯匹林的含量紫外分光光度计的使用；紫外分光光度测定阿斯匹林的含量的方法3必修紫外分光光度计7实验一返滴定法测定含铝样品中铝的含量1实验二CuSO4·5H2O中Cu含量的测定3实验三混合碱分析(双指示剂法)5实验一返滴定法测定含铝样品中铝的含量一实验目的1.掌握返滴定。2.了解置换滴定。3.动脑、动手设计实验方案。二实验原理Al3+易形成一

3、系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢；同时，Al3+封闭指示剂二甲酚橙，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH≈3.5煮沸几分钟，使Al3+与EDTA络合完全，继而在pH为5—6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。反应式如下：Al3++Y=AlY(pH≈3.5)Zn2++Y=ZnY（pH5—6）(指示剂XO由黄色刚变为紫红色)三主要试剂及仪器硝酸铝样品；ZnO;HCl（1+1），(1+3);EDTA(0.01mol/L);二甲酚橙(2g/L);六次甲基四胺（200g/L）；氨水（1+1）。四实验

4、步骤1Zn2+盐标准溶液的配制准确称取0.20—0.21gZnO于小烧杯中，滴加（1+1）HCl至ZnO完全溶解后，再补加1滴（1+1）HCl，加热，冷却，转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。根据ZnO的质量计算该标准溶液的物质的量浓度（以Zn2+计）。20.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定量取50mLEDTA溶液(0.1mol/L)于试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL左右，摇匀，备用。移取25mLZn2+标准溶液（三份）于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙，滴加六次甲基四胺至溶液刚变为紫红色，再过量3mL；用自制的EDTA溶液滴定至溶液刚变为亮黄色为终点，记录所耗EDTA溶

5、液的体积。根据有关数据计算EDTA溶液的准确浓度。3含铝样品中铝的测定准确称取0.53—0.55g硝酸铝样品于小烧杯中，加入3滴（1+3）HCl后，加入适量水溶解，转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。移取该铝试液25mL（三份）于锥形瓶中，分别准确加入50mLEDTA溶液(约0.01mol/L)，2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+3）HCl溶液，使溶液呈现黄色。煮沸3min,冷却。加20mL六次甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加（1+3）HCl，使其变黄。补加1滴二甲酚橙，用Zn2+标准溶液滴至刚变为紫红色为终点，记录所耗Zn2+7标准

6、溶液的体积。根据有关实验数据计算含铝样品中铝的含量（以质量百分数计）。五数据记录及处理表1EDTA标准溶液的标定（mZnO=g,cZnO=mol/L）编号123VZn2+(mL)25.0025.0025.00VEDTA(mL)cEDTA(mol/L)(mol/L)didr表2含铝样品中铝的测定（G样品=g）编号123V样品(mL)25.0025.0025.00VZn2+(mL)Al(%)(%)didr计算公式：六思考题1.对于复杂的铝合金样品，不用置换滴定，而用返滴定，所得结果是偏高还是偏低？2.返滴定中与置换滴定中所用的EDTA有什么不同？7实验二CuSO4·5H2O中Cu含量的测

7、定一实验目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。2.了解淀粉指示剂的作用原理。3.掌握间接碘量法测定铜的原理及操作过程。4.了解铜合金试样的分解方法。二实验原理铜合金试样及CuSO4·5H2O中铜的测定，一般采用碘量法。在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，滴定反应为2Cu2++4I－+6H+=2CuI↓+I2析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2S2O32－=2I－+S4O62－Cu2+