循环冷却水检测方法.doc

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1、目录关于循环冷却水分析方法的一般规定1一、总硬度的测定——EDTA滴定法2二、钙离子的测定——EDTA滴定法4三、碱度的测定——HCL滴定法6四、氯离子的测定——硝酸银滴定法9五、浊度的测定——分光光度法11六、PH的测定——玻璃电极法13七、总磷酸盐的测定——钼酸铵分光光度法16八、铁含量的测定——邻菲啰啉分光光度法21附录：建立化验室所需药剂及仪器24关于循环冷却水分析方法的一般规定1、方法中所列试剂，除特殊规定外均指符合国家标准（GB）或专业标准（部标准）的分析纯试剂。作基准者应采用基准试剂。2、方法中所用的水，除另有规定说明外，均系指蒸馏

2、水或同等级纯度水。3、方法中所用的溶液，除另有规定外，均指水溶液。4、由固体试剂配制的非标准溶液均以%（m/v）表示。即称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，并以同一溶剂稀释至100ml混匀而成。5、由某液体试剂配制的水溶液，均应以此液体试剂的体积加水的体积表示，如1+3硫酸溶液系指1体积浓硫酸加3体积的水混合配制而成。6、方法中所载“在水浴中加热”，除另有规定外，系指在沸腾的水浴中加热。7、方法中所载的“灼烧或烘干到恒重”，如无特殊说明均系指灼烧或烘干，在于干燥其中冷却至室温后称重，重复进行制作后两次称量之差不大于0.0003g即为恒重。取最后一次重

3、量作业作为计算依据。8、当方法中表示的数量前标有“约”时，系指方法中记载的量为近似值或用简易的计量器具所称取的9、当方法中有称取至XXXX时，系指准确到方法中要求的精度。（一）总硬度的测定本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。1、原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑Ｔ也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑Ｔ的葡萄酒红色络合物中夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液有酒红色变为蓝色，即为终点。其反应如下

4、：Mg2++HInd2-→MgInd-+H+MgInd-+H2Y2-→MgY2-+H++HInd2-Ca2++HInd2-→CaInd-+H+CaInd-+H2Y2→CaY2-+H++HInd2-式中：Hind2—铬黑T指示剂（蓝色）MgInd—镁与铬黑T的络合物（酒红色）Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）2、试剂2.16mol/L盐酸溶液2.210%氨水：量取440ml氨水，稀释至1000ml。2.31+1三乙醇胺溶液2.4铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100ml95%乙醇中，储于棕色瓶中。2.5PH=10氨-氯化铵缓冲液

5、称取54g氯化铵，溶于200ml水中，加250ml氨水，用水稀释至1000ml。2.60.01mol/LEDTA标准液2.6.1配制称取乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）3.72g溶于200ml水中，定溶到1000ml容量瓶中，摇匀。2.6.2标定称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（称取至0.0002g）。用少许水润湿，加2ml6mol/L盐酸溶液至样品溶解，移入250ml容量中，稀释至刻度。吸取此溶液20ml，移入250ml锥形瓶中，加30ml水，用10%氨水中和至PH7-8（稍有氨味），加5ml氨-氯化铵缓冲

6、液，加2-4滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液有酒红色变为天蓝色，同时做空白试验。2.6.2计算EDTA标准液摩尔浓度M（mol/L），按下式计算其中：G—氧化锌的重量，g；V1—EDTA溶液的用量，ml；V0—空白试验EDTA溶液用量，ml；81.39—氧化锌摩尔质量，g/mol。3、仪器3.1滴定管：25ml酸式4、分析步骤4.1吸取水样25ml，移入250ml锥形瓶中，加入5ml氨-氯化铵缓冲液，2-4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。5、分析结果的计算水样中总硬度含量X（mg

7、/L，以CaCO3计），按下式计算：式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗的体积，ml；M—EDTA标准溶液浓度，mol/L；Vw—水样体积，ml；100.08—CaCO3摩尔质量，g/mol。6、注意6.1若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1-3ml加以掩蔽。6.2若水样中有少量游离锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5ml加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。6.3若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，去除悬浮的碳酸钙。7、允许差水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5m

8、g/L。8、结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。（二）钙离子的测定EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙