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时间:2020-03-29
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1、工业冷却循环水水质分析方法工业循环冷却水中水质分析方法目录一钙镁离和总硬度的测定….P2~6二氯离子的测定……………..P7~9三碱度的测定………………..P10~13四水中有机磷和正磷的测定..P14~18五水中唑类测定……………..P19~20六总铁和铁离子的测定……..P21~24七悬浮物的测定……………..P25~26八溶解固体的测定…………..P27~28九二氧化硅的测定…………..P29~31十硫酸盐的测定……………..P32~33十一浊度的测定………………P34十二电导率的测定……………P35十三PH
2、值的测定……………P3636工业冷却循环水水质分析方法一工业冷却循环水中钙镁离子的鉴定GB/T15452-1995钙镁离子的测定-----EDTA络合滴定法本方法适用于工业循环冷却水中钙含量在2~200㎎/L,镁含量在2~200㎎/L的鉴定。也适用于各种工业用水、原水中钙、镁离子的鉴定。1、方法提要:钙离子测定是在pH12~13时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定水中钙镁离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物,溶液颜色变化由红色变为亮蓝色时即为终点。镁离子测定是在pH为10时,以铬
3、黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液鉴定钙、镁离子含量,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点,由钙镁含量中减去钙离子含量即为镁离子含量。2、试剂与材料①硫酸:1+1溶液。②过硫酸钾溶液:40g/L,贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。③三乙醇胺:1+2水溶液。④氢氧化钾溶液:200g/L。⑤钙-羧酸指示剂:0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羟苯-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与100g36工业冷却循环水水质分析方法氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。⑥乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA
4、)=0.01mol/L。⑦氨-氯化铵缓冲溶液:PH=10.⑧铬黑T指示液:溶液0.50g铬黑T即[1-羟基-2-萘偶氨-6-销基-萘酚-4-磺酸钠]于85mL三乙醇胺,在加入15mL乙醇。1、分析步骤⑴钙离子的鉴定用移液管吸取10mL水样于250mL锥形瓶中,加20mL蒸流水和1mL三乙醇胺溶液、1mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色紫红色变为亮蓝色时即为终点。⑵镁离子的鉴定用移液管吸取10mL水样于250mL锥形瓶中,加20mL水和1mL三乙醇胺溶
5、液,用氢氧化钾溶液或硫酸溶液调节pH近中性,再加1mL氨-氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色紫红色变为纯蓝色时即为终点。2、分析结果的表述①以(CaCO3计)mg/L表示的水样中钙离子含量(P1)按式(14-1)计算:P1=36工业冷却循环水水质分析方法式中V1----滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;C----EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;V----所取水样的体积,mL;0.10----与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDT
6、A=1.000mol/L)相当的以克表示的谈碳酸钙的质量。②以(CaCO3计)mg/L表示的水样中总硬度含量(p2)按式(14-2)计算;P2=式中V2----滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V1----滴定钙离子时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;C----EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;V----所取水样的体积。mL;0.1----与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钙的质量。1、允许差取平行测定结果的算术平均值为测定
7、结果,平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。附:36工业冷却循环水水质分析方法试剂与材料1、硫酸:(1+1)溶液100mL浓H2SO4、搅拌下慢慢加入到100mL水中。2、过硫酸钾,溶液40g/L,贮于棕色瓶中(有效期1个月)称取4g过硫酸钾用100mL水溶解。3、三乙醇胺(1+2水溶液)称取50mL三乙醇胺溶于100mL水中。4、氢氧化钾溶液200g/L。称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。5、EDTA标准溶液C(EDTA)=0.01mol/L,称取4gEDTA,加热溶于1000mL水中。标定:准确称取0.
8、025g基准氧化锌加入1mL盐酸溶液(20%)溶解,加入100mL水,用氨水中和至PH=7~8,加入1mL氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),及5滴铬黑T指示液(5g/L)用EDTA滴定溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色。EDTA标准溶液的浓度按下式计算:CEDTA=式中m——称取基准氧化锌的质量,g;V——消耗EDTA标准溶液的体积,ml。6、氨-氯化铵缓冲溶液P
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