压片技术及注意事项.doc

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1、一.【压片技术】KBr和所测样品的纯度至少为分析纯，最好为光谱纯1.提前将KBr研磨后放在烘箱里110度条件下烘3--4小时，之后转移至广口瓶中在干燥器中保存。2.称取大约10mg样品和1-2克KBr在红外灯下混磨，研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。研磨好之后，在红外灯下至少烘5分钟，再开始压片。3.将压片的模具取出后，装好，用药匙取适量样品，均匀倒入模孔中（尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响）

2、，将上压头插入，利用手的压力将压头旋转一下。4.将模具放于压片机工作空间中央位置，通过手轮调节压力丝杠，并用压力丝杠顶好。5.顺时针拧紧手轮，关闭放油阀（顺时针拧紧）。上下摆动手把，同时观察压力表示值读数，加压至25MPa后，维持此压力3--5分钟6.逆时针拧开放油阀，开启放油阀。工作活塞自动复位，取下模具7.模具轻轻倒置，将下压头取下，慢慢取出薄片，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。二.【压片注意事项】1.红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应

3、适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。2.如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。3.压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大

4、(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。4.压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。5.压片时，应先取待测样品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使待测样品产生转晶，从而影响测定结果。

5、研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，将粉末倒入压片模具中，模具口较小，尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。6.测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到25MPa后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。7.压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀

6、。三．【压片机使用注意事项】1.应定期检查压片机里的油池中油量是否达到3/4高度，若不够高度可打开油冒注入清洁的不含杂质的46#液压油。2.小活塞及其连动部位，应定期加以适量机油润滑。3.放油手轮平适应适度拧紧，防止少量溢出油液。并经常保持清洁。4.工作活塞需要上升到一定高度时必须注意不超过警示红线，以免造成机件损坏。5.新机器或较长时间没有使用时，应在使用之前拧紧放油手轮，加压20～25Mpa，即卸荷6.若首次使用本机器，先将注油孔活塞拧松或取下以便正常使用。7.本机加压应小于40Mpa（24吨），超过时将损坏机器或发生危险。提醒操作者不可随意超压工作。