前处理项目检测方法课件.ppt

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1、现场参数检测磷化膜相关性能检测2010年南京凯密特尔表面技术有限公司现场参数检测方法总碱的测定:用容量瓶取现场槽液后，用移液管吸取10ml注入三角烧瓶，加蒸馏水50ml，加溴酚蓝指示剂2~3滴，以0.1mol硫酸标准液滴定，溶液由蓝紫色至淡黄色为终点，记录消耗标准液的毫升数即为游离碱的点数。脱脂槽液油含量的测定---原理：利用相似相溶原理，分离油和水步骤：（1）移取100毫升槽液到梨形分液漏斗，在槽液中加入2滴甲基橙指示剂，再加入20%盐酸到槽液颜色变红。（2）加入50毫升四氯化碳到槽液中，进行萃取。萃取的具体操作如下：先盖紧瓶塞，上下摇动梨形分液漏斗3次，然后把分液漏斗45度倒

2、置，轻轻打开阀门，进行放气。重复以上操作5次，然后静置（可放置于铁架台），溶液会逐渐分离为两相（大约时间为30分钟）。打开阀门，分离出下部的四氯化碳相到已经称量好的锥形瓶中（计为W0）。（3）3次重复步骤2，把3次分离出来的四氯化碳相萃取液放在水浴蒸发（100度）半小时，称取锥形瓶重量（计为W1）。（4）油含量为（W1-W0）/0.1(g/L)一、脱脂工序一、脱脂工序总碱度的检测是通过中和滴定来进行的,asaunitoftotalalkalinepoint.加3~4滴溴酚蓝.药样10ml.蓝色用0.1N-HCl充满滴定管,然后滴定..黄色滴定至蓝色变为黄色，所消耗盐酸的毫升数即为

3、总碱度.一、脱脂工序脱脂槽油含量检测方法二、磷化工序游离酸的检测：用容量瓶取现场槽液后，用移液管吸取10ml注入三角烧瓶，加蒸馏水50ml，加溴酚蓝指示剂2~3滴，以0.1mol氢氧化钠标准液滴定，溶液由黄色至蓝色为终点，记录消耗标准液的毫升数即为游离酸的点数总酸的检测:用容量瓶取现场槽液后，用移液管吸取10ml注入三角烧瓶，加蒸馏水50ml，加酚酞指示剂2~3滴，以0.1mo氢氧化钠l标准液滴定，溶液由无色至粉红色为终点，记录消耗标准液的毫升数即为总酸的点数促进剂的检测：用容量瓶取现场槽液装满发酵管，向发酵管中加入2~3g的氨基磺酸后立刻堵紧管口，将发酵管倒置使氨基磺酸倒流至管

4、顶后，放开管口将发酵管水平放置，待2~3min后读数即为促进剂的点数二、磷化工序磷化槽管理，检测：总酸，游离酸和促进度值.加2~3滴酚酞指示剂总酸游离酸样液10ml.透明黄绿色白色粉红色（淡）蓝紫色加3~4滴溴酚蓝指示剂透明用0.1N-NaOH充满滴定管，然后滴定.用0.1N-NaOH充满滴定管，然后滴定.滴定至无色变为粉红色，所消耗0.1N-NaOH的毫升数即为总酸度.滴定至蓝紫色，所消耗0.1N-NaOH的毫升数即为游离酸度.二、磷化工序这种方法用于生产线上促进度的浓度检测.Specialglassware(FermentationTube)isrequiredforthea

5、cceleratorconcentrationcheck.TONER值(促进剂浓度)是通过检测产生气体的量来测量的.用样液充满促进度测定仪，左端部分不能含有气体.向测定仪中加入约5克（1药勺）SURFREAGENT#50，然后立即用手指堵住右边开口，迅速将测定仪垂直倒立使SURFREAGENT#50尽快到达尖端部分.读取尖端部分的气体体积，即为TONER值.磷化膜与电泳漆后常检项目磷化膜外观磷化膜晶粒结构磷化膜膜重磷化膜P比附着力冲击强度杯突耐中性盐雾性能（1）磷化膜外观目测法：观察磷化膜是否返锈，磷化膜是否发花，磷化膜是否粗糙等（2）磷化膜晶粒结构显微镜观察法：用电子显微镜将所

6、测试板表面磷化膜放大到800-1000倍，拍摄金相照片，观察磷化膜晶粒结构、排列及尺寸磷化膜金相检测仪器电镜扫描（SEM）磷化膜的结晶状态磷化膜的结晶放大1000倍磷化膜的结晶放大1000倍（3）磷化膜膜重按照标准GB9792-1988进行检测检测步骤：1.测试液的配置：按20%(w/v)的浓度进行配置，称取800g分析纯铬酸置于耐热烧杯中，加水溶解完全，配置成4000ml溶液。随着使用测试液会老化，当发现测试液在规定的时间内已不能够去掉磷化膜时，测试液必须除掉，重新配置(大约可以处理10~15片试片)。2.测试a.将试片先称重，记为m，精确到毫克(如表面积少于30平方英寸，精确

7、到0.1~0.2毫克)。b.当测试液加热到80~95℃以后，将试片浸泡到此溶液中，时间为15min(具体时间依据膜的类型及预计的膜重而定)。c.时间到达后，取出试片在流动的自来水中冲洗，吹干，再次称重，记为n(mg)。d.计算：膜重(毫克/平方英尺)=144×(m-n)(毫克)/试片表面积脱膜过程（4）磷化膜P比P比的测定：用X射线衍射仪（XRF），测定P相（Zn2Fe(PO4)2·4H2O,Phosphyphollite）的三个主要衍射峰（d=8.84Å,4.40Å,2.83Å