大学分析化学实验：实验二盐酸的标定.ppt

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1、东南大学化学化工学院周少红HCl标准溶液的配制及标定（一）实验目的（1）理解标准溶液的两种配制方法。（2）熟悉标定盐酸溶液常用的基准物质。（3）学习减量法称量操作，进一步练习滴定分析的基本操作。（二）实验原理HCl标准溶液用间接法配制标定HCl标准溶液的基准物质有无水碳酸钠（Na2CO3）和硼砂(Na2B4O7·10H2O)Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2化学计量点:pH3.9突跃范围：5.0～3.5指示剂:甲基红、甲基橙等(1)无水碳酸钠（Na2CO3）注意:接近终点时,应煮沸2~3分钟2m(Na2CO3)c(HCl)=V(HCl)M(

2、Na2CO3)2m(Na2B4O7·10H2O)c(HCl)=V(HCl)M(Na2B4O7·10H2O)(2)硼砂(Na2B4O7·10H2O):Na2B4O7+2HCl+5H2O=2NaCl+4H3B03化学计量点:pH5.1;指示剂:甲基红（三）仪器和试剂1、仪器：分析天平、称量瓶、滴定管。2、试剂：浓盐酸（6）、硼砂、无水碳酸钠、0.2％的甲基红。（四）基本操作回顾1、酸式滴定管的使用注意：左手手指所处位置!洗涤涂油检漏装液(用欲装液润洗)赶气泡读初读数准备滴定注意：中指和食指轻轻里扣活塞且手心勿顶活塞!2、电子天平的使用步骤：调水平开机预热称量关机

3、（1）开关键（2）TARE（去皮）键（3）称盘（4）显示器2、电子天平的使用步骤：调水平开机预热称量关机（1）开关键（2）TARE（去皮）键（3）称盘（4）显示器(1)(2)(3)(4)差减法称量步骤：（1）调天平水平，然后开机自检，预热30min；（2）称量得称量瓶和瓶中样品总重；（3）按TARE或T按钮,显示器数值变为0.0000g；（4）取下瓶敲出部分样品，再将瓶放于称盘；（5）显示器上显示的数值为敲出样品的质量（数值前“－”表示已取出）。（五）实验步骤1、0.1mol·dm-3的HCl溶液的配制计算配制0.1mol·dm-3HCl溶液1000cm3所需

4、6mol·dm-3HCl的体积量取后用蒸馏水稀释配成1000cm3溶液贮于试剂瓶中贴标签，备用2、HCl溶液的标定蒸馏水溶解1滴甲基橙(1)用Na2CO3标定：用分析天平准确称0.11～0.15g无水Na2CO3三份于锥形瓶中用所配制的HCl滴定指示剂由黄变橙记录HCl溶液体积按实验原理处公式求算HCl溶液浓度，平行测定三次，三次测定相对偏差≤±0.2%，否则重做。注：临近终点时要注意剧烈摇动锥型瓶，驱除反应生成的二氧化碳。（2）用硼砂标定：准确称取0.4～0.5g硼砂三份于锥形瓶中用所配制的HCl滴定指示剂由黄变橙记录HCl溶液用量按实验原理处公式求算HCl

5、溶液浓度蒸馏水溶解2～3滴甲基红（六）数据处理序号123称得碳酸钠质量/gHCl终读数初读数用去HCl体积/Lc(HCl)/mol·L-1平均值相对平均偏差（七）注意问题1、0.1mol·dm-3HCl溶液为粗略配制，故量取6mol·dm-3HCl溶液不必十分精确；2、用差减法称量基准物质时要注意操作规范；3、滴定所用锥形瓶要标记瓶号，以免混乱；4、准确记录和保留实验数据的有效数字位数。提问1、在滴定分析中，滴定管、移液管为什么要用标准溶液润洗三次？2、实验中所用的锥形瓶、烧杯是否要烘干？是否要用标准溶液润洗3、溶解基准物时加蒸馏水25cm3，此体积是否要很准

6、确，为什么？滴定0.1mol·dm-3HCl时，称取碳酸钠0.11～0.15g，此称量范围是怎样计算的？若称取太多或太少有什么缺点？4、每次滴定完毕，为什么要将标准液加至滴定管零刻度或近零刻度（八）思考题P441、2、3下周实验：P47实验7铵盐中氮含量的测定（甲醛法）