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时间:2020-08-12
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1、实验78胶体的制备和电泳78.1实验目的(1)掌握电泳法测定ζ电势的原理和技术。(2)用电泳法测定氢氧化铁溶胶的ζ电势。78.2实验原理几乎所有胶体系的颗粒都带电荷。在外电场中,这些荷电的胶粒与分散介质间会发生相对运动,若分散介质不动,胶粒会向正极(胶粒带负电)或负极(胶粒带正电)移动,称为电泳。胶粒荷电的来源可能是本身电离、吸附离子或与分散介质(非水介质)摩擦生电,荷电的胶粒与分散介质间的电势差,称为ζ电势。显然,胶粒在电场在移动速度和ζ电势的有关。所以,ζ电势也称为电动电势。溶胶的聚结不稳定性和它们的
2、ζ电势大小有关。所以无论制备哪种胶体,通常都需要先了解有关胶体的ζ电势。在同一外电场(电压为V)和同一温度下,胶粒移动的速率(即电泳速率)U与ζ电势的大小有关。二者之间有下关系:式中,η为介质的黏度,l为两极间距离,ε为介质的介电常数。本实验是采用界面移动法来测出电泳速率,它是通过观察t时间内电泳仪中溶胶与辅液界面在电场作用下移动距离l′后,由u=l′/t求出,故式中l,l′,t,u均可由实验测出:水的η值可由手册查得,水的ε值则按下计算得到F·m-178.3操作步骤1.纯化氢氧化铁溶胶的制备用量筒量取
3、65mL,已备氢氧化铁溶液,加热至接近沸腾,可得棕色溶胶,备用。放入渗析袋中扎好口,置于有蒸馏水的烧杯中每10min换一次水至检不出Cl-与Fe3+为止。2.测定电泳速度U和电位梯度a.电泳仪应事先用铬酸洗液洗涤清洁,以除去管壁上可能存在的杂质。然后洁净并烘干,活塞上涂一层凡士林。b.配制电导率与胶体溶液相同的KCl溶液c.将待测氢氧化铁胶体溶液从漏斗注入电泳仪的U形管底部至超过0刻度线。关闭活塞,并将多出的部分溶液倒出。将KCl溶液加入U形管左右两臂的管壁,至约15cm高度,慢慢旋转活塞使两液间形成清晰
4、的界面,轻轻将两支铂电极插入氯化钾液层中,并使两极浸入液面下的深度相等。记下界面的位置。d.把正负极接于30~50V直流电源上,按下电键,开始记时,记下界面的位置。每隔10min记录一次。e.测完后,关闭电源,用铜丝量出两极间的距离。(不是水平距离)共量3~5次,取平均值。78.4注意事项(1)溶胶净化要彻底,否则将影响电泳速度。(2)辅助液电导率必须与溶胶电导率相等。(3)掌握好装电泳管技术,必须做到辅助液与溶胶的界面分明。78.5问题讨论(1)电泳速度的快慢与哪些因素有关?(2)如果电泳仪事先没洗净,
5、管壁上残留微量电解质,对电泳测量结果将有什么影响?(3)Fe(OH)3溶胶胶粒带何种符号的电荷?为什么它会带此种符号的电荷?(4)测ζ电位时,为什么要控制所用的辅助液的电导率与待测溶胶的电导率相等?根据什么条件选择作为辅助液的物质?(5)在电泳测定中如不用辅助液体,把两电极直接插入溶胶中会发生什么现象?(1)电泳速度的快慢与哪些因素有关?答:与外加电压V、电导率、温度、两极间的距离、胶体的ζ本性以及辅助液的性质等因素有关。外加电压V越大,电泳速度越快;电导率越大,电泳速度越快;两极间的距离越短,电泳速度越
6、快;温度越高,介质粘度越低,电泳速度越快。78.6参考答案(2)如果电泳仪事先没洗净,管壁上残留微量电解质,对电泳测量结果将有什么影响?答:可能会影响溶胶的电位,甚至使溶胶凝聚。(3)Fe(OH)3胶粒带何种符号的电荷?为什么它会带此种符号的电荷?答:Fe(OH)3溶胶胶粒带正电荷;因为Fe(OH)3溶胶胶粒吸附了溶胶中的正离子,因而带正电荷。(4)测ζ电位时,为什么要控制所用的辅助液的电导率与待测溶胶的电导率相等?根据什么条件选择作为辅助液的物质?答:测ζ电势时,ζ电势对辅助液的成分敏感,只有控制辅助液
7、的电导率与待测溶胶的电导率相等才能保证辅助液的移动速度与溶胶相等,可以避免因界面处电场强度突变造成两壁界面移动、速度不等产生的界面模糊。选择作为辅助液的物质的条件是1.应为无色物质或与溶胶色差大;2.阳离子和阴离子的迁移速度应大致相等;3.两者不发生反应;4.电导率大致相等;5、辅助液的比重要小。(5)在电泳测定中如不用辅助液体,把两电极直接插入溶胶中会发生什么现象?答:电极插入胶体,通电后,可能会产生絮凝现象,界面不清,干扰了电泳现象的观察。
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