农残检测前处理中常见七大方法及应用.doc

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1、农残检测前处理中常见七大方法--科标技术农残检测前处理方法1.索氏提取法(自动索式提取)　　索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。农残检测前处理方法

2、2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)　　振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)，这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备，普通的振荡器，离心机、匀浆机等均可使用;　　这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。农残检测前处理方法3.超声波提取法　　超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点，目前在农药残留分析的样品前处理中也有

3、广泛的应用，如EPA3550方法。　　目前实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间，使之相互充分的接触、渗透。在超声波提取中，最好都是使用混合提取溶剂，分步骤提取，以提高目标物的提取效率。超声波提取法对玻璃容器也有一定的要求，如果玻璃容器的质地不好，有裂隙等，在提取过程中很容易破裂，因此在选择玻璃器皿时应特别注意。有机溶剂在使用超声波提取时，挥发性会增强，所以要注意提取容器不能密闭，应有一定的空间。农残检测前处理方法4.超临界流体萃取法　　超临界流体萃取具有耗时短、消耗有机

4、溶剂少等优点，所以在农药残留分析样品前处理中，特别在食品及中草药有效成分等天然药物成分的提取中有较多的应用;早期超临界流体萃取色谱仪用于萃取时所需要设置的条件等都较多。农残检测前处理方法5.加速溶剂提取法　　加速溶剂提取法被美国环保署选定为标准方法(EPA3545)。加速溶剂提取很容易实现自动化(顺序提取)，目前，在对土壤和生物样品中农药残留分析的前处理上都有应用。　　虽然加速溶剂提取相比索氏提取和超声波提取等方法，消耗溶剂较少、自动化程度高、操作相对简便，但加速溶剂萃取最大的问题就是分析成本，即仪器和耗材相对较贵(特别是滤膜，一次性的

5、)，一般的实验室难以承受。农残检测前处理方法6微波萃取法微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，且加热均匀(目前的理论有微波热效应和非热效应的，具体就不在此讨论了)。根据微波的作用原理，微波萃取需要极性溶剂，但是一般都是混合溶剂提取。国内微波萃取的文献也相对较多一些，也能从某种程度上说明这种方法的适用性。微波萃取主要有两种方式：敞开式和密闭式。农残检测前处理方法7基质固相分散技术　　基质固相分散技术：MATRIXSOLID-PHASEDISPERSION(MSPD)是将样品(固态或者液态)直接与适合反相键合硅胶一起混合

6、和研磨(现在已经扩大到其他材料了，如硅藻土等)，使样品本均匀分数于固体相颗粒表面制成半固体装柱，然后采用类似SPE的操作进行洗涤和洗脱。