农残检测前处理中13种常见方法总结.doc

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1、农残检测前处理中13种常见方法总结随着农业技术的不断发展，人类的生活水平不断提高，食品的质量和安全也成为每个人关心的问题，为提高食品中农药残留的精确度和准确度，各种农药残留检测的前处理技术不断更新，成为检测食品中农药残留的强有力的技术手段，本文将对食品中农药残留检测的前处理技术发展进行探讨。。。一.振荡漂洗法：将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。二.匀浆萃取法：将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后，过滤出提取溶剂净化后进行分析；有时为了使样品更具代表性，

2、需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后，称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取，尤其适用于：叶类及果实样品，简便、快速。三.索氏提取法：索氏提取法是一种经典萃取方法，用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和许多其他物质中的可提取物，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C)；国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。大多数农药是脂溶性的，所以，一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用

3、无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。索氏提取法步骤：称取2～5g样品到索氏样品套管种，添加150mL溶剂到索氏烧瓶中，按每小时4～6循环萃取16～24小时，然后冷却，对萃取液进行浓缩，再适当的溶剂进行复溶，进行仪器分析。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。影响提取效果的因素主要有：决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某

4、种程度上可以说是提取时间)，料液比以及提取温度等。提取过程中的注意事项：1.一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失；2.在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如，Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。3.实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。　　4.由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此

5、，在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。5.索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。索氏提取方法的主要优点：不需要使用特殊的仪器设备，仪器成本低，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。传统索氏提取方法的主要缺点：1.提取过程长，一般6～8小时以上；2.玻璃器具易损坏，尤其是虹吸回流管很容易破损；3.开放性系统，易出现溶剂泄露，污染环境；操作人员可能吸入较多溶剂；目前，索氏提取已经发展出了自动索氏提取法(AutomatedSoxhletE

6、xtractionMethod)，EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。自动索式提取可以实现提取过程的自动化操作且优势明显：快速加热；无需人员看管；使用溶剂量**减少；至少比传统索式提取快五倍；容积可回收等；四.液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程；向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质；适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质；常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有

7、二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水；注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。五.超声波提取方法（超声波辅助萃取法，UltrasonicExtraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来；将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质；适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短；1.提取原理（1）机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质

8、点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传播，这就是超声波的机械效应。超声