燃烧热的测定上课讲义.ppt

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1、燃烧热的测定1江汉大学化学化工实验中心一、实验目的1.通过萘的燃烧热测定，了解燃烧热实验装置各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术。2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。3.学会应用图解法校正温度改变值。首页实验目的实验原理预习问题仪器试剂实验步骤数据处理注意事项思考题2江汉大学化学化工实验中心本实验采用氧弹式量热计（卡计）测量萘的燃烧热，下面是SHR-15燃烧热实验装置示意图。⒈搅拌棒⒉外筒⒊内筒⒋垫脚⒌氧弹⒍传感器⒎点火按键⒏电源开关⒐搅拌开关⒑点火输出负极⒒点火输出正极⒓搅拌指示灯⒔

2、电源指示灯⒕点火指示灯4江汉大学化学化工实验中心用氧弹卡计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的，所以测得的为恒容燃烧热（QVm）。当一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。通过测定燃烧前后卡计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求算出该样品的燃烧热。5江汉大学化学化工实验中心其关系式如下：（2）式中：m为待测物质的质量(g)；Mr为待测物质的相对分子质量。QVm为待测物质的摩尔燃烧热；Q点火丝为点火丝的燃烧热（如果点火丝用镍丝，则Q点火丝=

3、3.245kJ/g）；m点火丝为点火丝的质量；ΔT为样品燃烧前后量热计温度的变化值；W卡为量热计的水当量，它可以通过已知燃烧热的标准物（如苯甲酸，它的恒容燃烧热QV=26．460kJ/g）来标定。测得W卡后，就可以利用（2）式通过实验测定其他物质的燃烧热。6江汉大学化学化工实验中心氧弹是一个特制的不锈钢容器，为了保证样品完全燃烧，氧弹中须充以高压氧气或其它氧化剂。因此氧弹应有很好的密封性，能耐高温且耐腐蚀。氧弹放在一个与室温一致的恒温套壳中。盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板，以减少热辐射和空气的

4、对流。热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温度测量值的影响可用雷诺（Renolds）温度校正图校正。必须注意，这种作图法进行校正时量热计的温度和外界环境的温度不宜相差太大（最好不超过2～3℃），否则会引进误差。7江汉大学化学化工实验中心雷诺温度校正图绝热较差时温度校正图绝热良好时温度校正图返回8江汉大学化学化工实验中心预习提问实验原理中公式（1）中的Δn，对于燃烧萘而言是多少？公式（1）中的T指的是什么温度？若某同学实验后，发现氧弹中有少量黑色物质，这对他的实验结果会有什么影响？为什么？首页实

5、验目的实验原理预习问题仪器试剂实验步骤数据处理注意事项思考题9江汉大学化学化工实验中心三、仪器和试剂燃烧热实验装置1套;压片机1台;台秤1台（公用）；电子分析天平1台（公用）；SWC-ⅡD精密数字温差仪1台;氧气钢瓶及减压阀1只（公用）容量瓶（1000mL）l只萘（AR）；苯甲酸（AR）；点火丝。首页实验目的实验原理预习问题仪器试剂实验步骤数据处理注意事项思考题10江汉大学化学化工实验中心分体式 SHR-15燃烧热实验装置实物图SHR—15氧弹式量热计恒温套桶氧弹充气机压片机SWC-ⅡD精密温度温差

6、仪返回11江汉大学化学化工实验中心四、实验步骤1.量热计的水当量（W水）测定（1）样品压片：擦净压片机（见右图）钢模，用台称称取约0.6g苯甲酸，将钢模底板装进模子中，从上面倒入已称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将此样品表面的碎屑除去，在分析天平上的准确称量后即可供燃烧热测定用。底模托板钢模螺杆首页实验目的实验原理预习问题仪器试剂实验步骤数据处理注意事项思考题12江汉大学化学化工实验中心（2）装置氧弹：用分析天平准确

7、称量一段点火丝（约15cm）的质量，拧开氧弹，将氧弹头放在其架子上。将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净,挂上放入压好的片状试样金属小杯。小心地将点火丝二端分别在电极的固定下端。将点火丝弯成如图形状。然后在弹杯中注入10ml水，旋紧氧弹盖。将SHR—15燃烧热实验装置电极插头插在氧弹两电极上。打开电源，若“点火”指示红灯亮了，说明通路，就可以充氧气了。否则应重新装置氧弹。点火丝片状试样13江汉大学化学化工实验中心装置氧弹：正极负极坩埚进出气孔氧弹头架在它的架子上氧弹头架SHR—1

8、5氧弹式量热计电极插头插在氧弹两电极上返回14江汉大学化学化工实验中心返回SHR—15燃烧热实验装置面版图15江汉大学化学化工实验中心把氧弹至于充气机底座上，氧弹进出气口对准充气机出气口，按下充气机手柄，先充入少量氧气（约0.5MPa）,然后开启氧弹进出气口，借以赶出弹中空气，再充入约2MPa的氧气。低压表高压表减压阀调节杆底坐手柄充气压力显示表充气机出气口16江汉大学化学化工实验中心（3）燃烧和测量温度：①将充好氧气的氧弹放入量热计的内桶，将SHR—15氧弹式量热计