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时间:2020-08-10
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1、X荧光测定丁力目录1.X荧光光谱仪原理2.X荧光的产生3.特征X射线4.X射线对物质的作用5、X射线荧光分析X荧光光谱仪原理1、X射线X射线是一种电磁波,,根据波粒二相性原理,X射线也是一种粒子,其每个粒子根据下列公式可以找到其能量和波长的一一对应关系。E=hv=hc/式中h为普朗克常数,v为频率,c为光速,为波长。2.X荧光的产生(1)高速电子轰击物质,产生韧致辐射和标识辐射。其产生的韧致辐射的X射线的能量取决于电子的能量,是一个连续的分布。而标识辐射是一种能量只与其靶材有关的X射线。常见的X射线光管就是采用的这种原理。(2)同位素X射线源。同位素在
2、衰变过程中,其原子核释放的能量,被原子的内层电子吸收,吸收后跳出内层轨道,形成内层轨道空位。但由于内层轨道的能级很低,外层电子前来补充,由于外层电子的能量较高,跳到内层后,会释放出光能来,这种能就是X射线。这就是我们常见的同位素X射线源。(3)同步辐射源。电子在同步加速器中运动,作圆周运动,有一个恒定的加速度,电子在加速运动时,会释放出X射线,所以用这种方法得到的X射线叫同步辐射X射线。X射线荧光注:实际上,有很多办法能产生X射线,例如用质子、射线、射线等打在物质上,都可以产生X射线,而人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光,而把用
3、来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。3、特征X射线为什么可以用X射线来分析物质的成分呢?这些都归功于特征X射线。早在用电子轰击阳极靶而产生X射线时,人们就发现,有几个强度很高的X射线,其能量并没有随加速电子用的高压变化,而且不同元素的靶材,其特殊的X射线的能量也不一样,人们把它称为特征X射线,它是每种元素所特有的。莫塞莱(Moseley)发现了X射线能量与原子序数的关系。E(z-)E是特征X射线能量,Z是原子序数,是修正因子。这就是著名的莫塞莱定律,它开辟了X射线分析在元素分析中的应用。为什么会有特征X射线的出现呢?这可以从玻尔的
4、原子结构理论找到答案。原子中的电子都在一个个电子轨道上运行,而每个轨道的能量都是一定的,叫能级。内层轨道能级较低,外层轨道能级较高,当内层的电子受到激发(激发源可以是电子、质子、粒子、射线、X射线等),有足够的能量跳出内层轨道,那么,较外层的电子跃迁到内层的轨道进行补充,由于是从高能级上跳往低能级上,所以会释放出能量,其能量以光的形式放出,这就是特征X射线。X射线对物质的作用特征X射线则是我们作为元素分析的基础。5、X射线荧光分析前面讲到每个元素的特征X射线的强度除与激发源的能量和强度有关外,还与这种元素在样品中的含量有关,用下式表示Ii=f(C1,C
5、2…Ci…)i=1,2…Ii是样品中第i个元素的特征X射线的强度,C1,C2,……是样品中各个元素的含量。.f是一个常数反过来,根据各元素的特征X射线的强度,也可以获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。有人会问,又为什么要用X荧光分析呢?为什么不用原级的X射线呢,因为X光管的阳极物质也会发出特征X射线?不错,早年曾使用过这种方法。但这种方法的弊病也是显而易见的。因为X光管中是要抽真空的,放样品不方便。其次,由于有很强的连续谱作为背景,所以测量的灵敏度很有限。如果采用荧光方法,由于特征X射线的发射是各向同性的,而散射则是有方向性的,所以可以选
6、择探测角度,尽量避开散射本底,从而大大提高了测量灵敏度,其次,放样品也变得很简单了。所以,目前都采用了X荧光方法。X射线荧光分析法与其它分析方法的比较对样品进行成份分析有很多方法,例如,原子发射光谱、原子吸收光谱、质谱、极谱以及传统的化学分析方法。那么,X射线荧光分析法有哪些特点呢?优点:(a)分析速度高。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,2-5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。(b)固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。(c)非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。(d)X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性
7、质上属同一族的元素也能进行分析。含量范围为10PPm~100%。因此该法已用于铜合金、镍合金中高含量Cu、Ni的分析.缺点:(a)难于作绝对分析,故定量分析需要标样。(b)对轻元素的灵敏度要低一些。天津分析室在用的X荧光仪设备名称:波长色散X射线荧光光谱仪生产厂家:荷兰帕纳科PANalyticalB.V规格型号:Axios原产地:荷兰用途:用于固体(聚乙烯中Cr,Si,Al,Cl,Zn,Ti、聚丙烯中Cr,Si,Al,Cl,Zn,Ti、添加剂中的Mg,Ca,K,Zn,Al,Cr、加氢尾油中S等)、松散粉末、液体样品(石脑油、裂解燃料油、裂解柴油、裂解汽油等
8、以上样品中的S,Pb,Cl)、不规则样品等8(O)-92(U)之间
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