仪器分析解析_张新荣_X射线荧光.ppt

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1、X射线荧光分析一、概述二、X射线和X射线谱三、X射线荧光分析概述1895年德国物理学家---“伦琴”发现X射。1895-1897年伦琴搞清楚了X射线的产生、传播、穿透力等大部分性质，为X射线衍射分析奠定了基础，并于1901年凭此获诺贝尔奖。1912年劳埃进行了晶体的X射线衍射实验，发展了原级X射线光谱分析方法。自20时世纪四十年代，次级发射光谱即X射线荧光分析开始蓬勃发展。概述一束X射线通过物体后，其强度由于散射和吸收将被衰减，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。概述什么是X射线荧光？当X射线照射物质时，除发生散射，衍射和吸收等现象外，还产生次级X射线，即荧光X射线，而把用

2、来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。概述X射线荧光分析技术是一门新兴的分析技术,利用这种技术,可以对固体、粉末、液体甚至气体等样品进行定性和定量分析。如何利用X射线荧光分析进行定性分析和定量分析？X荧光波长→物质所含元素X荧光强度→物质所含元素的含量概述X射线荧光分析的突出特点：1）分析速度快;2）无损;3）制样简单，式样形式多样化;4）分析的元素范围广；5）分析准确度高。鉴于以上突出优点，X射线荧光分析技术在冶金、有色、地质、煤炭、造纸、建材、考古、商检等许多领域得到了越来越广泛的应用。对迅速指导生产起到了重大作用.概述X射线荧光分析法的局限性：1）分

3、析轻元素有困难；2）灵敏度为ppm级；3）定量分析的样品要求严格；4）仪器构造复杂，价格昂贵。X射线与X射线光谱X射线也是电磁波的一种，波长为10~10-3nm左右。X射线与X射线光谱一、原级X射线的产生：X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。X射线与X射线光谱二、原级X射线产生的基本条件：1.产生自由电子——如加热钨丝发射热电子；2.加速电子使其高速定向运动——在阴极、阳极间施加高压；3.在电子运动路径上设置障碍物使其减速——阳极靶——使其减速。X射线与X射线光谱三、X射线管（1）阴极——发射电子。一般由钨丝制成，通电

4、加热后释放出热辐射电子。（2）阳极——靶，使电子突然减速并发出X射线。X射线与X射线光谱（3）窗口——X射线出射通道。既能让X射线出射，又能使管密封。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。窗口与靶面常成3-6°的斜角,以减少靶面对出射X射线的阻碍。X射线与X射线光谱（4）高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余99%都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常用黄铜或紫铜制作，还需要循环水冷却。因此X射线管的功率有限，大功率需要用旋转阳极；X射线与X射线光谱（5）焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面积，X射线就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X射线管的重

5、要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点；X射线衍射工作中希望细焦点和高强度；细焦点可提高分辨率；高强度则可缩短暴光时间X射线与X射线光谱四、X射线谱X射线强度与波长的关系曲线，称之X射线谱。较低——产生连续X光谱两级间的加电压较高——产生特征光谱X射线由两部分构成，一是波长连续变化的连续谱，它的最小波长只与外加电压有关；另一部分是具有分立波长的线状谱，波长取决于靶材料，称为标识谱、特征谱。X射线与X射线光谱1.连续X射线量子力学概念，当能量为ev的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量

6、为hv的光子，即“韧致辐射”。大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。钨的X射线谱与管电压的关系X射线与X射线光谱若以质子激发原级X射线,由于韧致辐射的能量耗率与其质量平方成反比,故质子激发的连续光谱强度大致为电子激发的（电子质量/质子质量）2=（1/1840)2=2.95×10-7因而质子的韧致辐射比电子要小得多。X射线与X射线光谱极限情况下，能量为eV的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即短波限λ0.强度的最大值在λ0的1.5倍处。eV=hvmax=hc/λ0

7、λ0=1.24/V（nm）由上式可以看出，λ0只与加速电压V有关，V越大，λ0越短；而与靶材料无关。X射线与X射线光谱连续光谱的总强度连续光谱的总强度为：I连续=AiZV2A——比例常数i——X光管管流（mA）Z——靶原子序数V——管压（kV)上式指出，连续光谱的总强度随V、i、Z的增大而增高，其中V的影响最大。如果需要较大强度的X射线，靶材料要用较大原子序数（Z）的重金属、较大的X光管电流（i）以及尽可能高的X光管电压（V）。X射线与X射线光谱钨和钼的X射线谱与管电压的关系2.特征(标识)X射线当加于X射线管的高电压增加到一