纳米二氧化硅制备.doc

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1、1.纳米二氧化硅的制备方法到目前为止，纳米二氧化硅的生产方法主要可以分为干法和湿法两种。干法包括气相法和电弧法，湿法有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力反应法和水热合成法等。1.1气相法气相法多以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。2H2+O2→2H2OSiCl4+2H2O→SiO2+4HCl2H2+O2+SiCl4→SiO2+4HCl1.2沉淀法1.2.1沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的SiO2晶体。Na2SiO3+HCl→H2SO3+NaClH2SO3→SiO2+H2O该

2、法原料易得，生产流程简单，能耗低，投资少，但是产品质量不如采用气相法和凝胶法的产品好。目前，沉淀法制备二氧化硅技术包括以下几类：（1）在有机溶剂中制备高分散性能的二氧化硅；（2）酸化剂与硅酸盐水溶液反应，沉降物经分离、干燥制备二氧化硅；（3）碱金属硅酸盐与无机酸混和形成二氧化硅水溶胶，再转变为凝胶颗粒，经干燥、热水洗涤、再干燥，锻烧制得二氧化硅；（4）水玻璃的碳酸化制备二氧化硅；（5）通过喷雾造粒制备边缘平滑非球形二氧化硅。1.2.2实验部分以Na2SiO3·9H2O为原料“浓H2SO4”为酸试剂"采用化学沉淀法制备纳米二氧化硅。(1)原料与试剂

3、：水合硅酸钠，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；浓硫酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；无水硫酸钠，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；聚乙二醇(PEG)6000，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司。(2)设备与分析仪器：Avatar360型傅立叶变换红外光谱(FT-IR)仪，KBr压片，美国；D/Max型X射线粉末衍射仪，日本理学公司；TEM-2010型高分辨率透射电镜(TEM)，日本日立公司；HPPS5001激光粒度分析仪，英国Malvern公司；S-570型扫描电镜(SEM)，日本日立公司；紫外可见光吸收仪(UV-Vis)，日本日立公司；WDT-2

4、0，KCS-20型万能试验机，深圳凯强利试验仪器有限公司；磁力搅拌器、分析天平、抽滤瓶、烘箱、马弗炉。(3)条件实验①称取一定量Na2SiO3·9H2O放入三颈瓶中，加入适量的蒸馏水使其完全溶解，然后向三颈瓶中慢慢滴加质量分数为95%~98%的浓H2SO4，并同时加入分散剂Na2SO4溶液和表面活性剂PEG6000，在反应的同时需要进行搅拌。②在反应结束后继续滴加浓H2SO4同时加入分散剂。③将反应的浆料在三颈瓶中熟化1h。④熟化后的反应物进行抽滤洗涤，反复洗涤数次，直至检测不出SO42-为止，将反应物抽滤成为粗时间，脱水的滤饼。⑤将滤饼放入烘箱

5、中80℃烘干。⑥把烘干的产物放入马弗炉中450℃煅烧，最后将煅烧后的产物研磨成粉末。1.3凝胶法凝胶法是加入酸使碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应，使体系中以胶态粒子形式存在的高聚态硅酸根离子粒径不断增大，形成具有乳光特征的硅溶胶。成溶胶后,随着体系pH值的进一步降低，吸附OH-带负电荷的SiO2胶粒的电动电位也相应降低,，胶粒稳定性减小,SiO2胶粒便通过表面吸附的水合Na+的桥联作用而凝聚形成硅凝胶，去水即得纳米粉。该法原料与沉淀法相同,只是不直接生成沉淀，而是形成凝胶，然后干燥脱水，产品特性类似于干法产品,价格又比干法产品便宜,但工艺较沉淀法

6、复杂,成本亦高。该法应用较少。郭宇等用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅,在氨水作为催化剂pH值控制到5~6,焙烧温度控制在600℃时得到的样品最好,粒径在14nm左右,分散均匀、外周圆形,基本达到了生产中所需达到的工业指标。1.4Sol-Gel法Sol-Gel技术由于其自身独有的特点成为当今重要的一种制备SiO2材料的方法。Sol-Gel法是以无机盐或金属醇盐为前驱物(Precursor)，经水解缩聚过程逐渐凝胶化、然后经过一定的后处理(陈化、干燥)得到所需的材料。正硅酸四乙酯(TEOS)在酸性条件下会产生玻璃态的SiO2。用Sol-Gel法反应温度

7、较其他方法低，能形成亚稳态化合物，具有纳米粒子的晶型、粒度可控，且粒子均匀度高，纯度高，反应过程易控制，副反应少、分相，并可避免结晶等优点。从同一种原料出发，改变工艺过程即可获得不同的产品。该法原料与沉淀法相同，只是不直接生成沉淀，而是形成凝胶，然后干燥脱水。产品特性类似于干法产品，价格又比干法产品便宜，但工艺较沉淀法复杂，成本亦高。1.5水热合成法水热反应是高温高压下，在水溶液或蒸汽等流体中进行有关化学反应的总称。水热反应法是利用水热反应制备粉体的一种方法，它为各种前驱物的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法得到的、特殊的物理和化学环境。粉体的

8、形成经历了溶解、结晶过程。该法的特点是粒子纯度高、分散性好、晶型好且大小可控，但是对设备要求高，操作复杂，能耗较大。1.6超重力反应法超