行业标准：JBT 6857-1993 液相色谱仪试验方法.pdf

《行业标准：JBT 6857-1993 液相色谱仪试验方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国机械行业标准JB/T6857一93液相色谱仪试验方法1993一07一09发布1994一01一01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准JB/T6857一93液相色谱仪试验方法主题内容和适用范围标准规定了液相色谱仪的试验方法。本标准适用于液相色谱仪(以下荀称仪器)不适用于专用液相色谱仪。引用标准(>B4793电子涅1量仪器安全要求GB6587.7电子测量仪器基本安全试验ZBY002仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法ZBN5200工液相色借固定皮长(254nm)紫外吸收检测器试验方法3术语下列术语仅适月于本标

2、准叹器的启动时a7系指在正常试验条件下，当仪器达到稳定性、灵敏度或敏感度要求后，关机停8h以上、再次启动叹器.在试验条件下，重新达到稳夕生、灵敏度或敏感度要求时所需要的时间环境要求仪器应在以下所规定的正常条件下试验:。环境温度:10一351':}:相对湿称不大于8011.;。供电电溟:电压220-=22%7频率50=0.5Hzd室内应避免易然I易S*和强腐浊性气体及强烈的机械振动、电磁干扰和空气对流等;。接地电阻J、于1fl5试验顺序士标准的3款项字下作为试脸盯现是顶’考，试验时可根据具体情况灵活安排，但应以后一试验不受f一试验的影响为原则6输液系

3、统和色谱柱6.1丈下听用试剂规格均为分析纯级所用流动相均立脱气处理62液路密封性连接愉液系统、进样装置及色谱柱，幽输液系统输送甲醇—水溶液经色谱柱至废液瓶，调节流量，I玉]达到或接近上限值，压力显示稳定后保持15min,用滤纸检查各接头处，应无湿润现象。63流量ft,琶生63i，式验设备分度为0.Olml,0.02ml的吸量管备一}F:寸I为196的秒表一只讥械工业部1993一07一09批谧1994一01一01实施JB/T6857-936.3.2试公1件流量:0.2,0.5,1.2ml/min;Jk动相:二次蒸溜水;色谱柱:反相柱[C18,5(10

4、)刘温度:室温上2C。6.3.3试验步骤住出口接吸量管，启动输液泵，用秒表计时.分别记录流动相通过各设定流量值相对应的容积所经历的时间。每种流量重复n次，各流量一次测量的体积见下表:设定流量}0.20.5’12ml厂mint#mflo11124计算流量稳定生用变异系数表示按}1)式计算:CvX100%二I大中:Cv—变异系数;△X—母次洲量的X,值与n次N9量的算术平均直的偏差;X‘—第次"^9量?7直;-i}W量次数序号;n-测量总次数二弓牛涕度准确度6.4.1溶夜甲溶液:2%异丙醉的二次蒸溜水溶液;乙溶液:0.13%丙酮的甲溶液742试验条件紫

5、外吸收检测器波长:254nm;花量:4一6m(/min涕度范围:0一100乙溶液，变化范围不小于25%;记录议纸速:4一5mm/min,:43试验步掇在输液系统和险则器徉品池进口之间连接一根不锈钢管(内径0.4-0.6mm，长200-300mm).通过主机设置溶液梯度程序，使乙溶液的比例在规定的范围内以每分钟百分之一的速率均匀增加在记录,Z,得到梯度曲线V田1(该曲线应超过记录纸幅面的50%),时’r响应【浓度]图1梯度曲线JB/T6857-93ei44计鼻在曲线两刚绘制垂直距离最短的一对平行线，按(2)式计算:Xtsc二;了.n,(2)1式中二(

6、;c梯度准确度;x-两平行线间垂直距离，mm;Y-佛度变化两端基线间垂直距离，mm;n—实际梯度变化范围。65色谱住651吸附型硅胶住试验条件紫外吸收检测器波长:254nm;流量二lml/nun:流动相:正己n(经干噪处理);进样方式:阀进祥(10川定量管);记录仪长速:不小干16mm/min;试样:芭的正己晓溶液.8x10-5g/ml:温度:室温二2℃652晓基键合相住试验条件}t动相二甲W35%二次蒸溜水15%;试祥;葱的甲绰溶浦.3x10一5g/ml;紫外吸收检测器波长、流量、进样方式、记录仪纸速同6.5.1h53试验步骤仪器在正常工咋条件下

7、，分别对两种住进行试验，书平头微量注射器抽取定量管体积2一3倍的试住(6弓1或65之)注人进样阀定量管，决速转动进样阀手柄进样.同讨月秒表或数据处理袭性记录保留盯间，主记录仪上记录谱图间隔lomin进样一次。重复3次，取算术平均值651计算65牛1柱效:冷13,式计算:“=5.54(资万式扒N—被测柱注饮.I/m;tR—保留时间，5;wn:—半峰宽，Scti5.4.2不对称因子(As)从峰顶作基线的垂线为峰高h，在1/10h处作基线的平行线，该线被峰的两边线及峰高线分割成a、b两线段如图2按川式计算二(4)责、时问图2计算不对称因子示意图JB/T6

8、857-936.6重复性661试验条件流动相:甲醉;色谱柱“反相柱(C18,5(10)p];记录仪纸速:4一5mm/min