化学实验室基本知识.ppt

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1、实验室基本知识长春市环境监测中心站于连贵术语和定义方法检出限methoddetectionlimit用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。用MDL表示测定下限minimumquantitativedetectionlimit在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最低定量检测限。以4倍检出限作为测定下限。注：报数的时候，你所报的数如果小于以4倍检出限时，你一定要注意，这个数可能不准，最好给出不确定度。测定上限maximumquantitativedetectionlimit在限定误差能满足

2、预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最高定量检测限。测定范围determinationrange测定下限和测定上限之间的范围。如果本方法检出限为0.02mg/L，检定下限为0.08mg/L，检定上限为0.5mg/L方法检出限求法1、方法检出限的一般确定方法（1）空白试验中检测出目标物质按照样品分析的全部步骤，重复n（n≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限。MDL=t(n-1,0.99)xS（A.1）式中：MDL——方法检出限；n——样品的平行测定次数；t——自由

3、度为n-1，置信度为99%时的分布（单侧）；S——次平行测定的标准偏差。其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的值可参考表A.1取值。本方法计算的检出限条件为：任意测定值之间可允许的差异范围为“空白试验测定值的均值估计检出限的1/2”以内。表A.1t值表平行测定次数（n）自由度(n-1)t(n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.528式中：νA——方差较大批次的自由度，νB——方差较小批次的自由度，；Sp——组合标准偏差；t——自由度为，置信度为99%时的分布。(2)

4、空白试验中未检测出目标物质按照样品分析的全部步骤，对浓度值或含量为估计方法检出限值2~5倍的样品进行（n≥7）次平行测定。计算n次平行测定的标准偏差，按公式（A.2）和公式（A.3）计算方法检出限。A.2A.3（3）分光光度法对于没有前处理的分光光度法，可以选择用上述中的一般确定方法计算方法检出限，也可以以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，按公式（A.4）进行计算。式中：b——回归直线斜率。A.4（4）滴定法一般根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算，计算公式为：式中：——被测组分与滴定液的摩尔比；——滴定管所产生的最小液滴体积，

5、ml；——滴定液的质量浓度，g/ml；——滴定液的摩尔质量，g/mol；——被测组分的取样体积，ml；——被测项目的摩尔质量，g/mol。其中，值为1~2之间。（A.5）（5）其它方法对于上述方法不适用的特殊情况，可以选择其它方法确定方法检出限。精密度precision*精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）来表示。*偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）越小，说明测定结果越集中，精密度越好。*精密度是表示测量的再现性，是保证准确度的先决条件，但

6、是高的精密度不一定能保证高的准确度。*好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测量精密度不好，就不可能有良好的准确度。反之，测量精密度好，准确度不一定好，这种情况表明测定中随机误差小，但系统误差较大。准确度accuracy测量值与真实值接近的程度称为准确度，两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示，误差越小，分析结果的准确度越高。在实际工作中，通常用标准物质或标准方法进行对照试验，在无标准物质或标准方法时，常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。不确定度uncertainty不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不

7、能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。不确定度愈小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。注：不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为A、B两类。A类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以实验标准差表征；B类评定则用不同于A类的其他方法，以估计的标准差表征。实验室样品laboratorysample送往实验室供检测而制备的样品。试样testsample由实验室样品制备并从中抽取物料的样品。试料testpo

8、rtion从试样中取得（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品